[發明專利]一種塊煤裂解后生成半焦的熱性能測試方法及測試裝置

有效

• 申請號: 201310322130.2
• 申請日: 2013-07-29
• 公開（公告）號: CN103398918A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 張生富;彭海軍;張溪;白晨光;溫良英;邱貴寶;呂學偉;扈玫瓏
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 張先蕓

技術領域

本發明屬于非焦煤性能測試領域，特別是涉及一種塊煤裂解后生成半焦的熱性能測試方法以及測試裝置。

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背景技術

非高爐煉鐵工藝如COREX（已實現工業化的熔融還原煉鐵技術）和FINEX（直接用粉礦和非煉焦煤冶煉鐵水的新工藝）的熔融氣化爐可使用非煉焦塊煤，塊煤自氣化爐頂部加入，在拱頂1000℃以上的高溫區域發生快速裂解，脫除水分及揮發物，裂解后的煤粒沉積形成半焦床，風口前半焦在純氧噴吹下產生大量還原性氣體供豎爐進行鐵礦石的預還原。下降的半焦與CO₂發生碳素溶解損失反應，以及半焦與爐料、爐壁之間的相對運動等行為引起半焦強度下降，導致大量焦粉產生，造成爐料透氣性降低，嚴重影響工藝穩定順行。因此，合理的塊煤裂解后生成半焦的熱性能測試方法對判斷半焦熱性能優劣至關重要。

國標GB220-1989規定了煤與CO₂反應性的測定方法，先將煤樣干餾，去除揮發物，選取一定粒度的焦渣裝入反應管中加熱到一定溫度，以一定流速通入CO₂與之反應，測定反應后氣體中CO₂的含量，以被還原成CO的CO₂量占通入的CO₂量的百分數作為煤對CO₂的反應性指標。

國標GB/T?4000-2008規定焦炭反應后強度的檢測，其方法是取23~25mm焦炭試樣200g，在1100±5℃溫度下與CO₂反應2h，以反應后焦炭損失的質量百分比作為反應性，反應后的焦炭經I型轉鼓試驗后，大于l0mm粒級焦炭占反應后焦炭的質量百分數，表示反應后強度。

中國專利號為201010251139.5公開的“一種高溫環境下測試焦炭強度的方法”，包括選取實驗焦樣，配置好試驗設備，開啟電爐對焦樣加熱并通入CO₂反應，通過施壓篩板對焦樣恒速向下施壓一定距離后停止加熱冷卻焦樣，篩分剩余焦樣，將粒徑大于9.5mm焦樣的質量與反應后半焦總質量的百分數作為反應后強度。

以上方法主要適用于煉焦煤經長時間煉制形成的焦炭，其強度高，承受爐料間撞擊或摩擦后，主要沿裂紋產生大塊焦和摩擦形成細焦粉。而對于非焦煤，將其瞬間放入氣化爐后，塊煤成焦時間短，生成的半焦強度差，氣化反應后的半焦在與爐料相對運動或撞擊過程中將產生各種粒度的焦塊，若僅使用大于某粒級的測定值來衡量強度性能，則忽略了破碎后不同比例粒級的焦塊表征不同的焦樣強度。同時，現有焦炭反應性測定方法是在純CO₂氣氛下進行的，沒有考慮反應環境中還原性氣氛較強的因素，且僅測定了最終反應質量減少率表示反應性，沒有體現反應過程中的變化情況，導致現有方法不能準確、全面評價半焦的熱性能。

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發明內容

本發明的目的是提供一種塊煤裂解后生成半焦的熱性能測試方法，能夠解決傳統方法測試反應后強度低、粒度分布寬的半焦熱性能時評價不準確及反應過程不詳等問題，實現非焦塊煤制取的半焦在還原性氣氛條件下發生氣化反應的熱性能評價，為非煉焦煤選煤過程提供更合理、全面的理論依據。

本發明還提供一種實現所述方法的塊煤裂解后半焦熱性能測試裝置。

實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：一種塊煤裂解后生成半焦的熱性能測試方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）篩選粒徑為25~30mm的干燥塊煤2~3kg，將其封裝于煉焦罐后快速置于溫度為1000~1100℃的煉焦爐0.5~2h，取出后冷卻至室溫得到初始半焦試樣；

2）對初始半焦試樣進行整粒，篩選出粒徑為23~25mm的塊焦，取質量m=200±1g；

3）將質量為m的半焦試樣放置于反應罐中的支架的透氣片上，半焦試樣中心埋放熱電偶；

4）將反應罐密封放入電爐，開啟電爐對半焦試樣加熱，升溫速率為15~25℃/min，當半焦試樣中心溫度達到400±10℃時，對反應罐通入N₂保護，當爐溫升至1000~1100℃時換通CO₂與還原性氣體的混合氣體，CO₂與還原性氣體分別同時通入5~10L/min；當氣流穩定后，開啟與反應罐連通的煙氣分析系統，記錄煙氣成分；

5）反應1~2h后，改通N₂保護，將反應罐從電爐中取出，冷卻至室溫；稱量反應后半焦試樣的質量為m₁，將m-m₁與m的百分比作為半焦氣化反應失碳率；