[發明專利]一種可雙重固化的高性能LED封裝材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310321349.0
• 申請日: 2013-07-26
• 公開（公告）號: CN103408947A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 劉偉區;韓敏健;閆振龍;馬子淇;高南;羅廣建;王政芳
• 申請（專利權）人: 中科院廣州化學有限公司
• 主分類號: C08L83/07
• 分類號: C08L83/07;C08L83/06;C08L83/05;H01L33/56;C08K3/36;C08G77/38;C08G77/20
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉;張燕玲

技術領域

本發明屬于有機硅封裝材料領域，特別涉及一種可雙重固化的高性能LED封裝材料及其制備方法。

背景技術

近年來，隨著LED制造技術不斷完善，其發光的效率、亮度和功率都有了大幅度的提高，這就對LED封裝材料的光學、力學、電學和耐熱性能等性能提出更高的要求。目前國內外LED封裝材料主要是環氧樹脂和有機硅材料。環氧樹脂具有優異的粘結性、機械性能、電絕緣性能，而且成本低易于加工等優點，但其易變色、易脆、易老化、吸潮等，從而限制了環氧樹脂在高性能LED封裝材料中的使用。而有機硅材料具有優異的透光性、耐熱穩定性、耐老化變色等有優點，因此，有機硅材料逐漸成為LED封裝的最佳材料。但是用于LED封裝材料的有機硅材料由于較低的折射率（1.40），與LED芯片的折射率（2～4）相差大，導致材料全反射從而降低發光效率。另外，由于柔韌的Si-O鍵，有機硅LED封裝材料還存在力學強度低等缺點。含乙烯基苯硅氧烷僅僅通過硅氫加成工藝方法制備的有機硅封裝材料可以提高封裝材料的折射率，但是對材料的力學強度貢獻很小。直接將納米二氧化硅物理參雜到封裝材料對材料進行補強，雖然可以提高材料的力學強度，但是，由于納米二氧化硅的團聚作用，使其與材料基體混合不均勻，隨著納米粒子的增加，材料的折光率透光率等光學性能下降明顯。因此，傳統的硅氫加成及添加二氧化硅填料的工藝方法顯然不能滿足制備高折射率，高強度，高透光率等性能LED封裝材料的要求。

發明內容

本發明克服了傳統技術的缺點和不足，提供了一種可雙重固化的高性能LED封裝材料。

本發明的另一目的在于提供了一種可雙重固化的高性能LED封裝材料的制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現：

一種可雙重固化的高性能LED封裝材料由以下按質量份計的組分組成

所述的含硅羥基苯基乙烯基硅氧烷縮合物的制備步驟如下：將二苯基二烷氧基硅烷20～80質量份、乙烯基硅氧烷單體5～80質量份、二甲基二烷氧基硅烷20～80質量份、催化劑10^-2～10^-4質量份、水0.1～5質量份和有機溶劑100～500質量份，在30～110℃水解0.5～24h，除掉水和有機溶劑，得到含硅羥基苯基乙烯基硅氧烷縮合物；

所述的二苯基烷氧基硅烷為二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的一種或至少兩種；

所述的乙烯基硅氧烷單體為乙烯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三氯硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷和乙烯基三乙酰氧基硅烷一種或至少兩種；

所述的二甲基二烷氧基硅烷為二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷中的一種或至少兩種；

所述的催化劑為鹽酸、硫酸、磷酸、二丁基二乙酸錫、二丁基二月桂酸錫、辛酸亞錫、四氯化錫、四甲基氫氧化銨和四丁基氫氧化銨中的一種或至少兩種。

所述的有機溶劑為乙醇、四氫呋喃或甲苯；

所述的乙烯基硅油為乙烯基封端聚甲基硅油、乙烯基封端聚甲基乙烯基硅油、乙烯基封端聚甲基苯基乙烯基硅油、甲基封端聚甲基乙烯基硅油和乙烯基苯基硅油中的一種或至少兩種，其中乙烯基質量分數為0.09～5.35％；

所述的含氫硅油為苯基含氫硅油、甲基含氫硅油、乙基含氫硅油中的一種或至少兩種，其中含氫的質量分數為0.1～1.54%；

所述的納米二氧化硅粒徑為20～500nm；

所述的硅羥基自縮合催化劑為：二丁基二乙酸錫、二丁基二月桂酸錫、辛酸亞錫、二丁基氧化錫和單丁基氧化錫中的一種或兩種的混合物；

所述的硅氫加成催化劑為H₂PtCl₆的四氫呋喃溶液、H₂PtCl₆的異丙醇溶液、Pt(PPh₃)₄、Cp₂PtCl、甲基乙烯基硅氧烷配位的鉑絡合物、鄰苯二甲酸二乙酯配位的鉑絡合物、雙環戊二烯二氯化鉑和二氯雙（三苯基膦）的鉑絡合物中的一種或兩種的混合物；