[發明專利]一種氟代吲哚酯的制備方法

無效

• 申請號: 201310321188.5
• 申請日: 2013-07-27
• 公開（公告）號: CN103351328A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發明（設計）人: 謝應波;張慶;張華;羅桂云
• 申請（專利權）人: 上海泰坦科技股份有限公司
• 主分類號: C07D209/42
• 分類號: C07D209/42
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 吳瑾瑜

1.一種氟代吲哚酯的制備方法，其特征在于，氟代吲哚酯的結構如通式（I）所示，步驟包括：

（1）-20～20℃下將結構如通式（II）所示的氟代苯甲醛加到醇中，攪拌條件下加入醇鈉和通式（III）所示的疊氮乙醇酯，再加入鹽；持續反應10～20小時；過濾，將濾液旋干溶劑，得到結構如通式（IV）所示的粗品；氟代苯甲醛、醇鈉、疊氮乙醇酯乙以及鹽的摩爾比為1：1.5～2.2：1～1.5：1.5～2.2；

通式（I）、（II）、（IV）的X和Y中的至少一個為氟，另一個為氫或者鹵素；R為甲基或乙基；通式（I）、（III）、（IV）中的R=甲基或乙基。

（2）將步驟（1）產物通式（IV）的化合物加入有機溶劑II，再向其中加入銅鹽，將反應液加熱到100～150℃，回流5～15小時，將反應液過濾，旋干。

2.權利要求1所述氟代吲哚酯的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的醇為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇，醇鈉為甲醇鈉或乙醇鈉。

3.權利要求1所述氟代吲哚酯的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的鹽為硫酸鈉、硫酸鎂或硫酸鉀。

4.權利要求1所述氟代吲哚酯的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的有機溶劑II為甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜。

5.權利要求1所述氟代吲哚酯的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的銅鹽為碘化亞銅。

6.權利要求1所述氟代吲哚酯的制備方法，其特征在于，將步驟（2）所得產品經過色譜柱分離純化。

7.權利要求1所述氟代吲哚酯的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，氟代苯甲醛與醇的用量比為1mol：1～2L。

8.權利要求1所述氟代吲哚酯的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，通式（IV）的化合物與有機溶劑II的用量比為1mol：1.5～2.5L。