[發(fā)明專利]對(duì)氨基苯基-β-羥乙基砜合成用催化劑的制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310320685.3
• 申請(qǐng)日: 2013-07-27
• 公開（公告）號(hào): CN103357402A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾利輝;楊喬森;高武;曾永康;李岳鋒;張之翔
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安凱立化工有限公司
• 主分類號(hào): B01J23/44
• 分類號(hào): B01J23/44;C07C315/04;C07C317/36
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務(wù)所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種對(duì)氨基苯基-β-羥乙基砜合成用催化劑的制備方法，其特征在于，該催化劑由活性炭和負(fù)載于活性炭上的鈀組成；所述催化劑中鈀的質(zhì)量百分含量為2%～5%；所述催化劑的制備方法為：

步驟一、將活性炭加入質(zhì)量濃度為5%～30%的HNO₃溶液中，在攪拌條件下超聲處理1h～3h，然后將超聲處理后的活性炭用去離子水洗滌至中性后過濾，烘干，得到預(yù)處理的活性炭；所述活性炭為椰殼活性炭，活性炭的比表面積為1200m²/g～2000m²/g，孔容為0.5m³/g～1.1m³/g；所述活性炭中粒徑為200目～400目的活性炭的質(zhì)量百分含量不小于55%；

步驟二、將氯化鈀溶解于質(zhì)量濃度為0.5%～20%的鹽酸中，得到氯化鈀的濃度為0.05g/mL～0.20g/mL的氯化鈀鹽酸溶液；

步驟三、將步驟一中所述預(yù)處理的活性炭用水打漿，得到漿料，然后在攪拌條件下向所述漿料中滴加步驟二中所述氯化鈀鹽酸溶液；

步驟四、將步驟三中滴加氯化鈀鹽酸溶液后的漿料置于微波合成器中，靜置5min～15min，然后調(diào)節(jié)漿料的pH值至8.0～9.0，再向調(diào)節(jié)pH值后的漿料中加入還原劑進(jìn)行微波還原，最后將微波還原后的漿料過濾，洗滌濾餅至無氯離子，烘干，得到對(duì)氨基苯基-β-羥乙基砜合成用催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氨基苯基-β-羥乙基砜合成用催化劑的制備方法，其特征在于，所述催化劑中鈀的質(zhì)量百分含量為3%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氨基苯基-β-羥乙基砜合成用催化劑的制備方法，其特征在于，步驟一中所述硝酸的質(zhì)量濃度為12.5%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氨基苯基-β-羥乙基砜合成用催化劑的制備方法，其特征在于，步驟一中所述超聲處理的頻率為50Hz，時(shí)間為2h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氨基苯基-β-羥乙基砜合成用催化劑的制備方法，其特征在于，步驟四中所述微波合成器的功率為90W，微波還原的時(shí)間為1h～2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)氨基苯基-β-羥乙基砜合成用催化劑的制備方法，其特征在于，步驟四中所述還原劑為甲醛、甲酸、甲酸鈉、硼氫化鈉或硼氫化鉀，還原劑的用量為鉑質(zhì)量的2.5～7.5倍。

7.一種應(yīng)用如權(quán)利要求1制備的催化劑催化合成對(duì)氨基苯基-β-羥乙基砜的方法，其特征在于，該方法為：將對(duì)硝基苯基-β-羥乙基砜、水和催化劑加入高壓反應(yīng)釜中，在溫度為60℃～80℃，氫氣壓力為1.50MPa～2.0MPa的條件下加氫反應(yīng)3h～5h；所述催化劑的用量為對(duì)硝基苯基-β-羥乙基砜質(zhì)量的0.1%～1%。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于，所述溫度為75℃，氫氣壓力為1.8MPa，反應(yīng)時(shí)間為4h。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于，所述催化劑的用量為對(duì)硝基苯基-β-羥乙基砜質(zhì)量的0.5%。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于，所述水的用量為對(duì)硝基苯基-β-羥乙基砜質(zhì)量的1.5倍。