[發(fā)明專利]多晶硅錠的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310320649.7
• 申請日: 2013-07-29
• 公開（公告）號: CN103397378A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設計）人: 曾磊;李松松;張澎偉;閆英永
• 申請（專利權）人: 山東大海新能源發(fā)展有限公司
• 主分類號: C30B28/06
• 分類號: C30B28/06;C30B29/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

?本發(fā)明涉及光伏太陽能多晶硅鑄錠領域中的一種多晶硅錠的制備方法。?

背景技術

?????多晶硅具有生產(chǎn)效率高、原料來源廣等優(yōu)勢，而且多晶硅方片比單晶硅圓片在組件中面積利用效率更高，基于這些優(yōu)勢，目前多晶硅已經(jīng)成為最主要的光伏材料，多晶硅鑄錠是多晶硅太陽電池生產(chǎn)工藝中非常重要的一個工序，鑄錠過程包括裝料、預熱、熔化、長晶、退火、冷卻等步驟，。在向石英坩堝中裝填硅料時，還原多晶硅塊料與循環(huán)料的配比以及硅料的鋪設方法對鑄錠的質(zhì)量有一定的影響，長晶開始時，坩堝底部冷卻，在熔融硅周圍形成了一個豎直溫度梯度，此溫度梯度使硅料從底部開始凝固，逐漸向頂部長晶，由于在初始結晶時，底部過冷度不易控制，形核結晶時位錯密度較大，同時會在硅錠內(nèi)部形成枝晶偏析，這會顯著影響硅片的質(zhì)量，為了獲得低位錯密度高品質(zhì)的多晶硅錠，對現(xiàn)有的多晶硅錠鑄造工藝進行改進就變得非常重要。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的是解決現(xiàn)有技術的多晶硅錠位錯密度較高，少子壽命較低的問題，提供一種多晶硅錠的制備方法。?

技術方案：由以下步驟：?

（1）????在坩堝內(nèi)壁噴涂Si₃N₄；

（2）????在坩堝底部均勻鋪設2-3碎片硅料；

（3）????按比例在碎片料上均勻裝填還原多晶硅塊料和循環(huán)料；

（4）????在裝料結束后，將坩堝裝入鑄錠爐中，抽真空，真空度達到要求后檢漏，檢漏通過后進入鑄錠程序；

（5）????鑄錠爐加熱裝有硅料的坩堝，使硅料逐漸熔化，當硅料熔化至坩堝底部碎片料區(qū)域時，停止加熱；

（6）????控制熱場，使硅熔體從硅片區(qū)域開始形核結晶；

（7）????長晶結束后，退火冷卻，得到多晶硅錠。

附圖說明

圖1為本實施例坩堝中裝填硅料的示意圖；?

圖2為本實施例多晶硅錠鑄錠時硅料熔化的示意圖；

圖3為本實施例多晶硅錠鑄錠時長晶階段的示意圖；

圖4為具體實施方式檢測結果，左圖為傳統(tǒng)工藝硅錠的少子壽命，右圖為新型工藝硅錠的少子壽命圖。

有益效果：采用這種裝填硅料的方法及多晶硅錠制備方法，可以有效降低多晶硅鑄錠過程中長晶初始階段形成的大量位錯，可以有效減少枝晶的形成，提高多晶硅錠的少子壽命。?

具體實施方式

下面結合附圖1、2、3說明本實施例，?

（一）????????向坩堝中裝填硅料，為了防止熔融硅與石英坩堝1反應，在坩堝1表面均勻噴涂Si₃N₄?2；

（二）????????在坩堝底部均勻鋪設2-3碎片硅料；

（三）????????按照還原多晶硅塊狀料占60%、循環(huán)料占40%的配比選料，包括：碎片料、鍋底料、粉塊、菜籽料、頭尾料、邊皮料等，在碎片硅料上部，均勻地放入還原多晶硅塊狀料，然后在其上部及間隙中裝入循環(huán)料；

（四）????????在裝料結束后，將坩堝裝入鑄錠爐中，然后抽真空，真空度達到要求后檢漏，檢漏通過后進入鑄錠程序；

（五）????????熱源啟動，加熱硅料，隨著溫度按照一定斜率上升至硅的熔化溫度后，硅料開始熔化，此時注意控制熱場，當硅料熔化至底層碎片料區(qū)域時，加熱器停止供電，結束熔化程序；

（六）????????打開隔熱層，進入長晶階段；這樣從熔體底部到頂部形成一個溫度梯度，在硅片區(qū)域開始形成晶核和長晶；

（七）????????當硅錠形成后，為了消除其內(nèi)部的應力，對硅錠進行退火，然后冷卻。

由于碎片硅料的存在，這種鑄錠方法得到的多晶硅錠晶向較為一致，位錯密度較傳統(tǒng)工藝有顯著降低，在對多晶硅錠切方后，對所得硅塊做了少子壽命測試，并將測試結果與使用傳統(tǒng)工藝所制備多晶硅錠的同一區(qū)域的硅塊做比較，結果顯示，按照本發(fā)明制備的多晶硅錠少子壽命有顯著提升。?

[0009]?測試結果如圖4。?