[發(fā)明專利]從工業(yè)氯化鈣制備高純度氯化鈣的制備方法

有效

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• 申請日: 2013-07-26
• 公開（公告）號: CN103395815A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權(quán)）人: 臺山市新寧制藥有限公司
• 主分類號: C01F11/32
• 分類號: C01F11/32
• 代理公司: 北京卓恒知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11394
• 代理人: 唐曙暉;劉明芳

1.從工業(yè)氯化鈣制備高純度氯化鈣的制備方法，該方法包括：

（A）用純化水將工業(yè)氯化鈣溶解，形成氯化鈣水溶液；

（B）用石灰水將氯化鈣水溶液調(diào)pH至8～12；

（C）在攪拌下在步驟(B)所獲得的氯化鈣水溶液的底部通入硫化氫氣體達(dá)2－20分鐘，或在攪拌下在氯化鈣水溶液中添加硫化氫（H₂S）溶液；

（D）在步驟(C)所獲得的氯化鈣水溶液中加入過氧化氫溶液，讓混合物沉淀或靜置2－8小時；

（E）過濾除去沉淀物，獲得濾液；

（F）加入鹽酸調(diào)節(jié)濾液的pH值；

（G）在調(diào)節(jié)pH之后的濾液中添加改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物作為吸附材料，通過吸附去除重金屬，過濾獲得濾液；

(H)對以上步驟(G)的濾液進(jìn)行后處理；

其中步驟(G)中所使用的改性共聚物是通過用甲醛和二甲基胺以及任選的含巰基的C2-C4有機(jī)胺對聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物原料進(jìn)行改性，在共聚物的側(cè)鏈上引入羥甲基(-CH₂-OH)和胺甲基(-CH₂-N(CH₃)₂)，并且任選地在共聚物的側(cè)鏈上引入或不引入巰基(-SH)或硫基(-S-)，而獲得的。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物的三種單體的重量比，即丙烯酰胺:苯乙烯:丙烯酸，為：70-90:7-22:1-5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其中改性共聚物中含有0.5-15wt%的羥甲基(-CH₂-OH)和0.5-15wt%的胺甲基(-CH₂-N(CH₃)₂)，和任選的，0%或0.5-6wt%的巰基(-SH)或硫基-S-，基于共聚物的總重量。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任何一項的方法，其中改性共聚物中還含有或負(fù)載了0.2-5wt%的Fe₃O₄，MnO₂和/或ZrO₂。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任何一項的方法，其中改性共聚物的重均分子量是在5－40萬道爾頓的范圍內(nèi)，和/或在步驟（F）中調(diào)節(jié)pH值至7-9。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任何一項的方法，其中硫化氫氣體的通入量或硫化氫溶液的添加量足以使得所含的能夠與硫化氫反應(yīng)生成沉淀物的那些重金屬基本上都生成沉淀物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任何一項的方法，其中根據(jù)預(yù)先分析工業(yè)氯化鈣中相應(yīng)的重金屬含量，以相對于重金屬摩爾含量而言的2－5倍的量(按H₂S計)通入硫化氫氣體或添加硫化氫溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任何一項的方法，其中在步驟(D)中添加過氧化氫溶液時，添加量使得過氧化氫與氯化鈣的摩爾比為1:50～1:200。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任何一項的方法，其中在以上步驟(G)中，當(dāng)調(diào)節(jié)pH值后的濾液的氯化鈣濃度高于20wt%時，在添加改性共聚物之前，用水對該濾液進(jìn)行稀釋。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任何一項的方法，其中步驟(H)中的后處理包括：濃縮，干燥成固體，并粉碎；和/或，其中在步驟(G)中改性共聚物的添加量是相當(dāng)于工業(yè)氯化鈣總用量的1-40wt%，優(yōu)選5-35wt%。