[發明專利]一種常壓水相合成納米無結晶水磷酸亞鐵鋰的方法

有效

• 申請號: 201310320379.X
• 申請日: 2013-07-29
• 公開（公告）號: CN103400983A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 李南平;何國瑞;張勤;蔣燕鋒
• 申請（專利權）人: 海門容匯通用鋰業有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 盧海洋

1.一種常壓水相合成納米無結晶水磷酸亞鐵鹽的方法，其特征在于，包括以下步驟：

磷酸鋰制備：在含鋰0.2-4?mol/L的鋰鹽水溶液中加入磷酸后升溫到30-80℃，磷酸的加入摩爾量為溶液中鋰摩爾量的三分之一，然后在攪拌狀態下加入氫氧化鈉水溶液調節其pH值至9-11，再進行固液分離和洗滌，得到磷酸鋰固體；

磷酸鋰水相懸浮液制備：將得到的磷酸鋰用水分散成磷酸鋰濃度為0.1-1mol/L的磷酸鋰懸浮液；

亞鐵鹽溶液制備：將亞鐵鹽溶于水配制成鐵含量為0.5-3?mol/L的亞鐵鹽溶液，用酸將其pH值調節至1-3；

納米無結晶水磷酸亞鐵鋰制備：將b過程中制得的磷酸鋰懸浮液置于反應釜中，常壓下攪拌加熱至沸騰，對汽化的蒸汽進行冷卻回流，回流狀態下慢慢加入c過程中所配制的亞鐵鹽溶液，加入的亞鐵鹽的摩爾量為反應釜中磷酸鋰摩爾量的0.97-1.0倍，加入的時間控制在1-3小時間，加完后，繼續保持攪拌并在回流狀態下反應2-8小時，然后進行固液分離、洗滌、干燥，得到納米無結晶水磷酸亞鐵鋰固體及相應的磷酸亞鐵鋰母液；

磷酸亞鐵鋰母液中鋰的回收及循環利用：將上一步制得的納米無結晶水磷酸亞鐵鋰固體分離后所剩磷酸亞鐵鋰母液轉入反應釜中，在攪拌狀態下加入磷酸，加入的磷酸摩爾量為母液中鋰的摩爾量的三分之一，然后加熱至30-80℃，加入氫氧化鈉溶液將其pH值調至9-11，再進行固液分離和洗滌得到磷酸鋰，該磷酸鋰回到步驟b中循環利用。

2.根據權利要求1所述的一種常壓水相合成納米無結晶水磷酸亞鐵鋰的方法，其特征在于：步驟a中的鋰鹽為硫酸鋰、碳酸鋰、氯化鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰、醋酸鋰、檸檬酸鋰中任意一種或幾種以任意比例混合的混合物。

3.根據權利要求1所述的一種常壓水相合成納米無結晶水磷酸亞鐵鋰的方法，其特征在于：步驟c中的亞鐵鹽為硫酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸亞鐵、醋酸亞鐵中的任意一種或幾種以任意比例混合的混合物，調節溶液pH值的酸為硫酸、鹽酸、硝酸、醋酸、檸檬酸中的任意一種或幾種以任意比例混合的混合物。

4.根據權利要求1所述的一種常壓水相合成納米無結晶水磷酸亞鐵鋰的方法，其特征在于：步驟d中的固液分離和洗滌可以是抽濾、壓濾、離心的任意一種方法，干燥可以是噴霧、烘干的任意一種方式，噴霧干燥溫度為120-320℃，烘干干燥溫度為40-200℃，烘干干燥時間為0.5-48小時。