[發明專利]一種制備2,6-二氯苯腈的方法

有效

• 申請號: 201310317826.6
• 申請日: 2013-07-26
• 公開（公告）號: CN103382166A
• 公開（公告）日: 2013-11-06
• 發明（設計）人: 陳國云;王瑛;王晨;潘明生;劉潤興
• 申請（專利權）人: 揚州天辰精細化工有限公司
• 主分類號: C07C255/50
• 分類號: C07C255/50;C07C253/02
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 江平

技術領域

本發明涉及化學合成2,6-二氯苯腈的生產技術領域。

背景技術

2,6-二氯苯腈是高效低毒的廣譜性新型農藥苯甲酰脲的合成中間體，形成農藥具有高效、低毒、無殘留、不傷害作物的特點，可用于生產殺蟲劑、除草劑，也可用于染料、醫藥、農藥和特種高聚物材料的生產。

現行的2,6-二氯苯腈合成方法有甲苯直接氯化法、對硝基甲苯法、鄰硝基甲苯法、對叔丁基甲苯法、鄰甲苯磺酰氯氯化分解法等，但以上各種2,6-二氯苯腈的生產存在的缺陷是：生產控制困難、產量低，成本高，不能適合其市場需求。

發明內容

本發明目的是提出一種易于生產控制、產量高的制備2,6-二氯苯腈的方法。

本發明包括以下步驟：

1）在五氯化磷和光的催化作用下，將2,6-二氯甲苯與氯氣在50～250℃的反應條件下進行氯化反應，經精餾取得2,6-二氯二氯芐；

2）向水解腈化釜內先加入2,6-二氯二氯芐、酸性溶劑和氯化鋅，在升溫回流條件下進行水解反應，等水解反應結束后，將水解腈化釜內料液降至50～100℃，再加入鹽酸羥胺，再升溫至回流進行腈化反應，取得結晶的2,6-二氯苯甲腈粗成品；酸性溶劑為甲酸或醋酸中的至少一種；

3）將2,6-二氯苯甲腈粗成品重結晶、脫色，取得2,6-二氯苯腈精品。

本發明采用2,6-二氯甲苯為起始原料，經氯化制得2,6-二氯二氯芐，再經水解、腈化制得2,6-二氯苯甲腈粗品，精制后，得到2,6-二氯苯腈精品。產品純度為99.8～99.95％，熔點為141.0～144.0℃，含水率≤0.1％。

本發明在氯化和水解腈化兩步驟產生的氯化氫氣體以水吸收產生的鹽酸可作為副產品銷售，氯化步驟過量的氯氣用11%的氫氧化鈉或10%的石灰水溶液吸收，可生成次氯酸鈉或次氯酸鈣溶液，也可以作為副產品出售。

本發明易于生產控制，原料消耗少，生產成本低，還減少了固體廢料的產生、減少了含氮的亞硝基物廢氣的排放，是一種節能、減排、環保的工業化實用性清潔生產工藝。

本發明所述步驟1）中光的光通量為50000～500000lm，色溫為1000～6000k。本發明的光催化具有可控性好，方便的特點，利于與物料充分地接觸，利于提交產品的轉化率。

在所述步驟1）中，?先向反應釜內加入2,6-二氯甲苯和五氯化磷，再打開光源，升溫至反應釜內溫度達到80～120℃，同時以25～40kg/h的通氣量通入氯氣，經過1～10小時以后再升溫至反應釜內溫度達到100～150℃，同時以60～80kg/h的通氣量通入氯氣，再經過0.5～2小時后，以40～50kg/h的通氣量通入氯氣，保溫反應至反應結束。

為了促成反應的順利進行所述步驟1）中，所述2,6-二氯甲苯和五氯化磷的投料質量比為240︰1～5。

所述步驟2）中2,6-二氯二氯芐、酸性溶劑、鹽酸羥胺和氯化鋅的投料質量比為100︰20～300︰10～40︰2～15。

所述酸性溶劑由甲酸和醋酸混合后組成，所述甲酸和醋酸的混合質量比為20～80︰80～20。

所述精制有兩種：

1、將2,6-二氯苯甲腈粗成品重結晶、離心、干燥，得到2,6-二氯苯腈精品。

2、精制以甲苯、活性炭脫色處理后，再經干燥，得到2,6-二氯苯腈精品。

具體實施方式

生產步驟：

1、先向反應釜內加入750kg?2,6-二氯甲苯和3～15kg五氯化磷，再打開光源（光通量為50000～500000lm，色溫為1000～6000k），通過向夾套通入高溫蒸汽，使反應釜內溫度達到80～120℃，同時以25～40kg/h的通氣量通入氯氣，經過1～10小時以后，再升溫至反應釜內溫度達到100～150℃，同時以60～80kg/h的通氣量通入氯氣，再經過0.5～2小時后，以40～50kg/h的通氣量通入氯氣，保溫反應至反應結束。

關斷氯氣，吸收生成的氯化氫氣體，以水吸收生成鹽酸，可作為副產品銷售。

通過向夾套通入低溫水，控制反應釜內壓力減至微負壓和50～70℃后放出氯化物料液。

2、將氯化物料液置于精餾釜內，升溫至40～80℃，去除三氯苯，取得2,6-二氯二氯芐。