[發明專利]一種制備2,6-二氯苯腈的方法

有效

• 申請號: 201310317826.6
• 申請日: 2013-07-26
• 公開（公告）號: CN103382166A
• 公開（公告）日: 2013-11-06
• 發明（設計）人: 陳國云;王瑛;王晨;潘明生;劉潤興
• 申請（專利權）人: 揚州天辰精細化工有限公司
• 主分類號: C07C255/50
• 分類號: C07C255/50;C07C253/02
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 江平

1.一種制備2,6-二氯苯腈的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）在五氯化磷和光的催化作用下，將2,6-二氯甲苯與氯氣在50～250℃的反應條件下進行氯化反應，經精餾取得2,6-二氯二氯芐；

2）向水解腈化釜內先加入2,6-二氯二氯芐、酸性溶劑和氯化鋅，在升溫回流條件下進行水解反應，等水解反應結束后，將水解腈化釜內料液降至50～100℃，再加入鹽酸羥胺，再升溫至回流進行腈化反應，取得結晶的2,6-二氯苯甲腈粗成品；所述酸性溶劑為甲酸或醋酸中的至少一種；

3）將2,6-二氯苯甲腈粗成品重結晶、脫色，取得2,6-二氯苯腈精品。

2.根據權利要求1所述制備2,6-二氯苯腈的方法，其特征在于所述步驟1）中光的光通量為50000～500000lm，色溫為1000～6000k。

3.根據權利要求2所述制備2,6-二氯苯腈的方法，其特征在于在所述步驟1）中，?先向反應釜內加入2,6-二氯甲苯和五氯化磷，再打開光源，升溫至反應釜內溫度達到80～120℃，同時以25～40kg/h的通氣量通入氯氣，經過1～10小時以后再升溫至反應釜內溫度達到100～150℃，同時以60～80kg/h的通氣量通入氯氣，再經過0.5～2小時后，以40～50kg/h的通氣量通入氯氣，保溫反應至反應結束。

4.根據權利要求1所述制備2,6-二氯苯腈的方法，其特征在于所述步驟1）中，所述2,6-二氯甲苯和五氯化磷的投料質量比為240︰1～5。

5.根據權利要求1所述制備2,6-二氯苯腈的方法，其特征在于所述步驟2）中2,6-二氯二氯芐、酸性溶劑、鹽酸羥胺和氯化鋅的投料質量比為100︰20～300︰10～40︰2～15。

6.根據權利要求1所述制備2,6-二氯苯腈的方法，其特征在于所述酸性溶劑由甲酸和醋酸混合后組成，所述甲酸和醋酸的混合質量比為20～80︰80～20。

7.根據權利要求1所述制備2,6-二氯苯腈的方法，其特征在于所述步驟3）中精制方法是：將2,6-二氯苯甲腈粗成品重結晶、離心、干燥，得到2,6-二氯苯腈精品。

8.根據權利要求1所述制備2,6-二氯苯腈的方法，其特征在于所述步驟3）中精制方法是：以甲苯、活性炭脫色處理后，再經干燥，得到2,6-二氯苯腈精品。