[發(fā)明專利]一種含端環(huán)碳酸酯基的線型化合物無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310317373.7 | 申請日: | 2013-07-25 |
| 公開(公告)號: | CN103360593A | 公開(公告)日: | 2013-10-23 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 程原;趙本波;袁曉艷;李婧;周復(fù)軍 | 申請(專利權(quán))人: | 中北大學(xué) |
| 主分類號: | C08G65/00 | 分類號: | C08G65/00;C08G65/48;C07D317/36 |
| 代理公司: | 北京康盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11331 | 代理人: | 張良 |
| 地址: | 030051 山西省*** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 含端環(huán) 碳酸 線型 化合物 | ||
1.一種含端環(huán)碳酸酯基的線型化合物,所述含端環(huán)碳酸酯基的線型化合物的結(jié)構(gòu)式如下:
所述R1為一縮二乙二醇、聚乙二醇或聚氧化丙烯二醇的殘基;
R2為-(CH2)x-,
R3為環(huán)氧樹脂NPEF-170、E-44或E-51的殘基,
E-44或E-51的殘基結(jié)構(gòu)式如
m=0.18~0.4
NPEF-170殘基結(jié)構(gòu)式如
n≈0.1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述含端環(huán)碳酸酯基的線型化合物,其特征在于所述X=1或2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述含端環(huán)碳酸酯基的線型化合物,其特征在于,可由下述方法合成:
(1)將選定的二元醇和端巰基羧酸按1:2的物質(zhì)量之比投入具有油水分離器的反應(yīng)器內(nèi),加入帶水劑,以對甲苯磺酸為催化劑,加熱至沸騰,通過油水分離器分離出反應(yīng)所生成的水,直至酯化反應(yīng)完成,制得中間產(chǎn)物端巰基羧酸二元醇酯;
(2)以叔胺鹽為催化劑,將環(huán)氧樹脂與端巰基羧酸二元醇酯按2:1的物質(zhì)量之比投入四口瓶中,在5℃下反應(yīng)2小時,制得端環(huán)氧基線型化合物;
(3)以季銨鹽為催化劑,將端環(huán)氧基線型化合物投入高壓釜中,持續(xù)通入CO2,在反應(yīng)溫度為110~130℃,反應(yīng)時間為6~10小時;使其轉(zhuǎn)變?yōu)楹谁h(huán)碳酸酯基的線型化合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述含端環(huán)碳酸酯基的線型化合物,其特征在于步驟(1)中所述的二元醇組分包括一縮二乙二醇、分子量在200~1000g/mol之間的聚乙二醇或聚氧化丙烯二醇中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述含端環(huán)碳酸酯基的線型化合物,其特征在于所述的端巰基羧酸組分包括,但不限于為2-巰基乙酸、3-巰基丙酸中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述含端環(huán)碳酸酯基的線型化合物,其特征在于所述的催化劑對甲苯磺酸的用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.3%~1%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述含端環(huán)碳酸酯基的線型化合物,其特征在于所述的帶水劑選自苯、甲苯、二甲苯中的任一種,其用量為反應(yīng)生成水質(zhì)量的2~3倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述含端環(huán)碳酸酯基的線型化合物,其特征在于步驟(2)中所述的環(huán)氧樹脂包括,但不限于為雙酚F型環(huán)氧樹脂NPEF-170、雙酚A型環(huán)氧樹脂E-44、E-51中的至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述含端環(huán)碳酸酯基的線型化合物,其特征在于所述的叔胺類催化劑包括,但不限于為三乙醇胺、三乙烯二胺、N-甲基二乙醇胺中的任一種,其用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.1%~0.5%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述含端環(huán)碳酸酯基的線型化合物,其特征在于步驟(3)中所述的季銨鹽類催化劑包括,但不限于為四乙基溴化銨、四丁基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨中的任一種,其用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.5%~1%。
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