[發明專利]亮菌甲素的精制方法

無效

• 申請號: 201310315508.6
• 申請日: 2013-07-25
• 公開（公告）號: CN103373976A
• 公開（公告）日: 2013-10-30
• 發明（設計）人: 蘭亞朝;韓曉平
• 申請（專利權）人: 蘭亞朝
• 主分類號: C07D311/16
• 分類號: C07D311/16
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

1.一種亮菌甲素的精制方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）將3.5-二羥基苯甲醇和α-乙氧亞甲基乙酰乙酸乙酯混合后溶于無水乙醇中，不斷攪拌使其充分混合后得到溶液A，其中，3.5-二羥基苯甲醇、α-乙氧亞甲基乙酰乙酸乙酯和無水乙醇的體積比為1:2:50；

2）向步驟1）中得到溶液A中滴加甲醇鈉，使得溶液A中有固體物a析出，繼續滴加甲醇鈉直至溶液A中不再有固體物a析出，然后將溶液A置于冰浴中放置20-30min，最后濾出所得的固體物a；

3）將步驟2）中得到的固體物a用無水乙醚清洗至少三次，接著將固體物a溶于純化水中并不斷攪拌使其充分溶解，得到溶液B，其中，每1L純化水中溶解100g固體物a，然后將溶液B中的不溶雜質過濾除去，最后得到濾液；

4）將步驟3）中得到的濾液用1:1的鹽酸酸化至ph=2.0-3.0，之后濾液中會有固體物b析出，待濾液中的固體物b全部析出后，過濾濾液得到固體物b，將固體物b用純化水洗至無酸性后，即得到了亮菌甲素粗品；

5）將步驟4）中得到的亮菌甲素粗品溶解于無水乙醇中得到溶液C，向溶液C中添加活性炭，無水乙醇、亮菌甲素粗品、活性炭的重量比例為50:1:1，將添加有活性炭的溶液C在60℃下回流30min，然后再將溶液C中的活性炭過濾除去，并將剩余溶液C蒸發掉一半，接著將溶液C放置結晶，待溶液C結晶完全后，濾出結晶得到的固體物c，即為亮菌甲素成品。

2.根據權利要求1所述的亮菌甲素的精制方法，其特征在于：步驟3）中所述的純化水為飲用水經蒸餾法、離子交換法或反滲透法而制得的供藥用水，不含任何添加劑。