[發明專利]一種工業硅到介質熔煉的全液態連續化生產方法及其裝置

有效

• 申請號: 201310315024.1
• 申請日: 2013-07-23
• 公開（公告）號: CN103359737A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 譚毅;張磊;侯振海;王登科;劉瑤
• 申請（專利權）人: 青島隆盛晶硅科技有限公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于介質熔煉技術領域，特別涉及一種工業硅到介質熔煉的全液態連續化生產方法及其裝置。

背景技術

在能源緊缺、倡導低碳環保的社會，太陽能作為一種環保新能源，具有重大的應用價值。太陽能電池可以將太陽能轉換為電能，而太陽能級多晶硅材料又是太陽能電池的重要原料，因此，太陽能級多晶硅材料的制備技術尤其重要。目前，世界范圍內制備太陽能級多晶硅材料的主要技術路線有：改良西門子法，硅烷法，冶金法。其中改良西門子法的原理就是在1100℃左右的高純硅芯上用高純氫還原高純三氯氫硅，生成多晶硅沉積在硅芯上。但是改良西門子法能耗高、污染嚴重，屬于歐美淘汰的舊技術。硅烷法就是硅烷（SiH₄）熱分解制備多晶硅的方法，但是該工藝生產操作時危險性大（硅烷易燃易爆）、綜合生產成本較高。冶金法主要包括：電子束熔煉法、等離子束熔煉法、定向凝固法、介質法、電解法、碳熱還原法等。利用介質精煉的方式提純多晶硅被認為是在工業化生產中最為可行的，即使一次介質很難達到太陽能電池用多晶硅材料對B雜質的含量要求，但從可操作性及性價比上分析，無疑是最佳的選擇。

傳統的冶金法工藝流程是以工業硅為原料，利用介質熔煉工藝去除其中的B雜質，兩種獨立的工藝無法實現有效的銜接，經過吹氧處理后的工業硅需要經過破碎、包裝、運輸等過程才能被用來進行介質熔煉，而在介質熔煉過程中，工業硅表面氧化部分還需要經過篩選，這樣會造成原料的損失，同時二次熔化時需要消耗大量的電能，使成本大幅度增加。

發明內容

本發明的目的是克服上述不足問題，提供一種工業硅到介質熔煉的全液態連續化生產方法及裝置，該方法及裝置通過將工業硅生產工藝與介質熔煉技術相結合，實現從硅礦到硼含量低于0.3ppm的全液態連續化生產的過程，可以節省工業硅破碎、包裝、運輸以及二次熔化過程的成本，工藝更加簡潔，多晶硅質量能夠得到更好的保證。

本發明一種工業硅到介質熔煉的全液態連續化生產方法，其方法如下：

（1）在礦熱爐中進行工業硅的冶煉，最終得到液態工業硅，將液態工業硅導入硅包中，并對該液態工業硅進行吹氧處理；

（2）向中頻感應熔煉爐內的石墨坩堝中加入渣劑質量的30-50%，啟動中頻感應熔煉爐，對石墨坩堝預熱升溫；

（3）將硅包中的液態工業硅倒入石墨坩堝中，同時調節中頻感應熔煉爐的溫度，保證液態工業硅不凝固；

（4）向石墨坩堝內加入剩余混合渣劑；

（5）在中頻感應熔煉爐內進行介質熔煉過程。

步驟（1）的吹氧處理中氧氣的吹入量優選為40-60kg/h。

步驟（2）中的渣劑為任意比例的氧化鈣、氟化鈣、二氧化鈦、二氧化硅和硅酸鈉的混合物。這幾種物質都為多晶硅介質熔煉過程中的常用造渣劑，本發明優選方案為這幾種物質的任意組合。

步驟（2）中的升溫的溫度優選為800-1000℃。

步驟（3）中的溫度調節優選到1414-1450℃。

一種工業硅到介質熔煉的全液態連續化生產方法所用的裝置，工業硅冶煉裝置中的礦熱爐的下端開有出硅口，礦熱爐的出硅口側安裝有桁車；桁車上通過吊索相連有硅包；桁車的下方放置有介質熔煉設備中的中頻感應熔煉爐。

感應熔煉爐上方優選安裝有除塵設備。

在本發明過程中，對液態工業硅進行吹氧處理的作用是去除鈣和鋁雜質，同時保證液態工業硅不凝固，當硅包中的液態工業硅被取出時，溫度達到1500℃以上，步驟（2）中對石墨坩堝進行預熱，溫度優選為800-1000℃，此時調節中頻感應熔煉爐的溫度，使其逐漸達到1414℃之上，保證在能耗最小的情況下，液態工業硅不凝固。同時，操作中先鋪一層渣劑，再加入液態工業硅的做法，有利于減少高熱量的液態工業硅對石墨坩堝的損壞，減少對設備的損害，延長了石墨坩堝的使用壽命。

本發明的優點是：可以完全省略了工業硅的破碎、包裝及運輸過程，同時又省略了硅料的熔化過程，電耗可以節省5000度/噸，生產成本降低3000-5000元/噸，并使石墨坩堝的使用壽命由8次/個增加到10-12次/個。

附圖說明

圖1為一種工業硅到介質熔煉的全液態連續化生產方法所用的裝置示意圖。

圖中，1、礦熱爐，2、桁車，3、除塵設備，4、硅包，5、中頻感應熔煉爐具體實施方式

下面結合具體實施例詳細說明本發明，但本發明并不局限于具體實施例。

實施例1：