[發明專利]一種分離提純銠的方法有效

申請號：	201310314895.1	申請日：	2013-07-25
公開（公告）號：	CN103343239A	公開（公告）日：	2013-10-09
發明（設計）人：	吳喜龍;趙雨;賀小塘;王歡;李勇;劉文;施秋杰;李子璇;李紅梅;譚明亮;鄒蕊鮮	申請（專利權）人：	貴研資源（易門）有限公司
主分類號：	C22B11/00	分類號：	C22B11/00;C22B7/00
代理公司：	昆明今威專利商標代理有限公司 53115	代理人：	賽曉剛
地址：	651100 云南***	國省代碼：	云南;53
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種分離提純方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及貴金屬冶金技術領域，即銠與其它金屬之間的分離方法，尤其是從含銠的貴金屬二次資源廢料浸出液中分離提純銠。

背景技術

銠是極其重要的貴金屬元素，最大特點是其催化活性和選擇性高。據統計，世界上90%以上的銠都用于汽車尾氣凈化催化劑；同時，銠在化工、航空航天、電子等行業中也占有重要的地位。銠在溶液中的化學性質十分復雜，與其他貴金屬的分離一直是鉑族金屬提取精煉和化學分析中的難題。

一般情況下，從溶液中分離提純銠的傳統方法是采用亞硝酸鈉配合法和氨化法，但亞硝酸鈉配合精制和氨化法精制銠基本上都不能有效地除去溶液中的銥。

亞硝酸鈉配合法是除去銠中賤金屬雜質最有效的方法之一。亞硝酸鈉與銠絡合，可生成穩定的可溶性亞硝酸鈉絡合物；調高pH值并加熱，賤金屬可產生氫氧化物沉淀，而與銠分離，但料液中其它的鉑族金屬雜質，也會絡合生成類似的亞硝酸絡合物，從而仍需其他精煉方法來對溶液中的銠進行提純。氨化法是基于六銠氯酸銨與氨水反應生成二氯化五氨一氯配銠沉淀，但此法操作過程繁瑣，銠回收率較低。

專利CN?102557155?A公開了一種從含銠廢液中回收銠制備水合三氯化銠的方法，采用水合肼將銠廢液中含有的銠沉淀出來，減壓過濾、洗滌，沉淀用鹽酸、過氧化氫處理轉化為較純的氯銠酸溶液。專利CN?103014322?A公開了一種高效分離提純銠釕的方法，氯銠酸經10～40?%的氫氧化鈉溶液沉淀后，獲得的水合氫氧化銠用75%的乙醇溶液洗滌，加2～6?mol/L鹽酸溶解，濃縮、趕酸、結晶獲得三氯化銠產品，銠回收率達到99%，純度大于99.95%。專利CN?101275184?B、CN?100308707?C、CN?100410395?C公開了銠的回收方法，都是從六銠氯酸銨水溶液中添加甲酸，以銠黑的形式還原回收銠后，將銠黑在氫氣氛中700～900℃燒結，得到海綿銠。

發明內容

本發明的主要目的是提供一種銠分離提純的方法，實現貴金屬二次資源廢料中銠的高效回收。由于相似的化學特性使得鉑族金屬相互分離非常困難，銠的分離提純最大的難題是除去銠溶液中少量的其它鉑族金屬雜質。本發明通過向含銠溶液中添加特殊配制的三乙烯四胺溶液，溶液中的銠生成銠鹽沉淀，而其它貴、賤金屬不會與配制的三乙烯四胺溶液發生反應，達到銠與其它金屬分離的目的。

本發明主要通過如下步驟依次進行：

（1）調整濃度：調整含銠溶液的濃度，保持溶液中的銠離子濃度為3.5～20?g/L；

（2）調pH：將步驟（1）所得的含銠溶液的pH調為0.1～2.0；

（3）加熱沉銠：將步驟（2）所得的銠溶液緩慢加熱至80～120℃，然后邊攪拌邊緩慢加入配制的三乙烯四胺溶液，則銠生成銠鹽沉淀；

（4）過濾洗滌：將步驟（3）所得的溶液冷卻后過濾、洗滌，直至洗液為無色，濾餅為較高純度的銠鹽；

（5）煅燒：將步驟（4）中所得到的濾餅放入石英舟內，在馬弗爐內于600~800℃煅燒1～4?h；

（6）通氫還原：將步驟（5）所得的固體放入氫還原爐中，在650～850℃通氫還原得到純度大于99.9%的銠粉。

步驟（3）中所述三乙烯四胺溶液的配制方法如下：

A、清洗燒杯；

B、向洗凈的燒杯中添加去離子水，然后緩慢加入10~12?mol/L的鹽酸溶液，邊加邊用玻璃棒攪拌；

C、取一定量的三乙烯四胺試劑，用滴管慢慢的將三乙烯四胺試劑滴入燒杯中，邊滴加邊攪拌，確保溫度不超過50℃。

D、三乙烯四胺試劑滴加完畢后，用去離子水清洗玻璃棒，并入配好的三乙烯四胺溶液中，冷卻，然后裝于瓶中，貼好標簽以備用。