[發明專利]一種分離提純銠的方法

有效

• 申請號: 201310314895.1
• 申請日: 2013-07-25
• 公開（公告）號: CN103343239A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 吳喜龍;趙雨;賀小塘;王歡;李勇;劉文;施秋杰;李子璇;李紅梅;譚明亮;鄒蕊鮮
• 申請（專利權）人: 貴研資源（易門）有限公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00;C22B7/00
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

1.一種分離提純銠的方法，其特征在于：其特征是按如下步驟依次進行：

（1）調整濃度：調整含銠溶液的濃度，保持溶液中的銠離子濃度為3.5~20?g/L；

（2）調pH：將步驟（1）所得含銠溶液的pH調為0.1~2.0；

（3）加熱沉銠：將步驟（2）所得的銠溶液緩慢加熱至80~120℃，然后邊攪拌邊緩慢加入配制的三乙烯四胺溶液，銠生成銠鹽沉淀；

（4）過濾洗滌：將步驟（3）所得的溶液冷卻后過濾、洗滌，直至洗液為無色，濾餅為較高純度的銠鹽；

（5）煅燒：將步驟（4）中所得到的濾餅放入石英舟內，在馬弗爐內于600~800℃煅燒1~4?h；

（6）通氫還原：將步驟（5）所得到的固體放入氫還原爐中，在650~850℃通氫還原得到純度大于99.9%的銠粉。

2.根據權利要求1所述的一種分離提純銠的方法，其特征在于步驟（3）中所述的攪拌速率為20~100?r/min。

3.根據權利要求1所述的一種分離提純銠的方法，其特征在于步驟（3）中所述配制的三乙烯四胺溶液的加入體積量即mL與溶液中的銠離子質量即g的比為：3~8:1。

4.根據權利要求1所述的一種分離提純銠的方法，其特征在于步驟（6）中所述的氫還原條件為：還原時間1~4?h，通入氫氣之前需用氮氣吹掃5~30?min。

5.根據權利要求1所述的一種分離提純銠的方法，其特征在于所述配制的三乙烯四胺溶液是按如下步驟依次進行：

（1）清洗燒杯；

（2）向洗凈的燒杯中添加去離子水，然后緩慢加入10~12?mol/L的鹽酸溶?液，邊加邊用玻璃棒攪拌；

（3）取一定量的三乙烯四胺試劑，用滴管慢慢的將三乙烯四胺試劑滴入燒杯中，邊滴加邊攪拌，確保溫度不超過50℃。

（4）三乙烯四胺試劑滴加完畢后，用去離子水清洗玻璃棒，并入配好的三乙烯四胺溶液中，冷卻，然后裝于瓶中，貼好標簽以備用。

6.根據權利要求5述的一種分離提純銠的方法，其特征在于步驟（2）中所述添加的去離子水和鹽酸的質量比為：1:1.5~4。

7.根據權利要求5所述的一種分離提純銠的方法，其特征在于步驟（2）中所述的攪拌速率為10~100?r/min。

8.根據權利要求5所述的一種分離提純銠的方法，其特征在于步驟（3）中所述添加的三乙烯四胺試劑與配好的鹽酸溶液的質量比為：1:3~5。

9.根據權利要求5所述的一種分離提純銠的方法，其特征在于步驟（3）中所述的攪拌速率為20~200?r/min。?