[發明專利]一種端乙烯基硅氧烷的制備方法

有效

• 申請號: 201310314762.4
• 申請日: 2013-07-24
• 公開（公告）號: CN103387586A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 彭丹;律微波;牟秋紅;張敏;李金輝
• 申請（專利權）人: 山東省科學院新材料研究所
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 崔苗苗

1.一種端乙烯基硅氧烷的制備方法，其特征是，包括步驟如下：

（1）選取原料R²R³Si（OR⁴）₂和R¹₂（CH₂=CH）SiOSi（CH=CH₂）R¹₂，其中，R¹為烷基，R²、R³相同或不同為烷基、芳烴基或取代的烷基、取代的芳烴基；

（2）將R²R³Si（OR⁴）₂、R¹₂（CH₂=CH）SiOSi（CH=CH₂）R¹₂、有機酸、催化劑按照摩爾比1：1～1.5：1～2.5：0.005～0.01加入到反應瓶中，攪拌下升溫至50～80℃，在此溫度攪拌反應5～30分鐘，加入脫水劑，繼續在50～80℃反應2～5小時；

（3）反應結束后降至室溫，加入非極性有機溶劑稀釋，用去離子水洗至中性，收集有機相，干燥、過濾、濃縮，濃縮液減壓蒸餾，收集相應壓力和溫度下餾分，得到端乙烯基硅氧烷化合物產品。

2.根據權利要求1所述的一種端乙烯基硅氧烷的制備方法，其特征是，步驟（1）所述的原料，R¹為含C_1～4的烷基，R²、R³為含C_1～6的烷基、含一個苯環的芳烴基，R⁴為含C_1～4的烷基。

3.根據權利要求2所述的一種端乙烯基硅氧烷的制備方法，其特征是，步驟（1）所述的原料，R¹為甲基或乙基；R²、R³選含C_1～4的直鏈烷基、苯基、苯甲基或苯乙基，R⁴為烷基。

4.根據權利要求1所述的一種端乙烯基硅氧烷的制備方法，其特征是，步驟（2）中所述的脫水劑的加入量為R²R³Si（OR⁴）₂摩爾量的0.5～1.5倍。

5.根據權利要求1所述的一種端乙烯基硅氧烷的制備方法，其特征是，所述的有機酸為甲酸、乙酸或丙酸。

6.根據權利要求1所述的一種端乙烯基硅氧烷的制備方法，其特征是，所述的催化劑為強酸催化劑，選自鹽酸、濃硫酸、三氟甲磺酸、強酸性離子交換樹脂、固體酸中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的一種端乙烯基硅氧烷的制備方法，其特征是，所用的脫水劑為濃硫酸、醋酸酐或N，N’-二環己基碳二亞胺。

8.根據權利要求1所述的一種端乙烯基硅氧烷的制備方法，其特征是，步驟（3）所述的非極性有機溶劑為苯、甲苯、二甲苯、正己烷或正庚烷。