[發明專利]CoSb3熱電納米粉體材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310314572.2
• 申請日: 2013-07-24
• 公開（公告）號: CN103341641A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 周健;彭宇;陳仲林
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及熱電材料，尤其是涉及一種CoSb₃熱電納米粉體材料的制備方法。

背景技術

熱電材料是一種能夠將熱能和電能直接相互轉換的功能材料。用熱電材料做成的器件具有體積小、重量輕、無傳動部件、精確可靠等優點，在溫差發電和熱電制冷方面具有廣闊的應用前景。熱電轉換作為一種新型、環境友好的節能轉換技術為緩解能源危機和解決環境污染提供了一條重要途徑。

CoSb₃方鈷礦熱電材料是一種新型的熱電材料，理論和實踐證明，降低CoSb₃熱電材料的維數可以有效提高材料的熱電性能，在熱電發電領域有著廣闊的應用前景。該材料本身具有良好的電導率和塞貝克系數，但是熱導率比較高，當材料低維化后，材料的熱導率會大大降低，有望大幅度提高材料的熱電優值。采用不同的制備方法可獲得不同的微結構，從而可望調控材料的熱電性能。

中國專利CN1594623A公開一種以鈷粉和銻粉為原料制備了CoSb₃納米粉體的固相反應法、中國專利CN101327518A報道了制備CoSb₃熱電納米粉體的化學合金法（Chemical?alloying）。上述制備方法得到的CoSb₃材料的微結構和性能不同，各有其優缺點，但是均難以獲得顆粒尺寸粒徑細小、均勻、純度高的CoSb₃化合物納米粉體。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝重復性好，制備的CoSb₃納米顆粒尺寸粒徑細小、均勻、純度高的CoSb₃熱電納米粉體材料的制備方法。

本發明包括如下步驟：

1）用溶劑配制氯化鈷和氯化銻混合溶液A；

2）在混合溶液A中加入NaOH，得溶液B，待溶液B冷卻后，在溶液B中加入還原劑NaBH₄，使溶液B中的鈷離子和銻離子完全被還原，再移入反應釜中，密封后放入干燥箱中反應，得黑色沉淀物；

3）將步驟2）反應得到的黑色沉淀物依次在去離子水和乙醇中離心后干燥，即得CoSb₃熱電納米粉體材料。

在步驟1）中，所述配制氯化鈷和氯化銻混合溶液A的溶劑可采用去離子水等，所述氯化鈷和氯化銻的摩爾比可為1∶3；所述混合溶液A中氯化鈷的濃度可為0.05～0.1mol/L，氯化銻的濃度可為0.15～0.3mol/L。

在步驟2）中，所述NaOH的加入量與混合溶液A的配比可為1.2g∶（20～25）mL，其中，NaOH以質量計算，混合溶液A以體積計算；所述反應的溫度可為220～280℃，反應的時間可為8～24h。

在步驟3）中，所述離心的次數可為3次，離心的時間可為5min，離心的轉速可為5000rpm；所述干燥的條件可在80℃下干燥5h；所得到CoSb₃熱電納米粉體材料的粒徑約為50nm。

本發明獲得的CoSb₃熱電化合物納米粉體可用于制備CoSb₃塊體材料。

本發明首先以一定比例配制含鈷和銻的前驅體溶液，密封轉入反應釜中，通過對反應溫度和保溫時間的調節，最終離心干燥得到CoSb₃熱電化合物納米粉末。

本發明的有益效果是：采用水熱法，該方法的原料采用鈷和銻的氯化物較固體反應法或熔融法所用的金屬單質廉價易得；合成溫度為220～280℃，保溫時間為8～24h，與固相反應法和熔融法的高溫、反應時間長、需要熱處理比較而言，該方法工藝簡單易控、反應時間短、安全無污染、重復性好；制備的CoSb₃納米粉體的粒徑細小、均勻、純度高。

附圖說明

圖1是本發明實施例1的XRD圖譜。在圖1中，橫坐標為衍射角（°），縱坐標為強度。

圖2是本發明實施例1的SEM形貌圖。在圖2中，標尺為200nm。

圖3是本發明實施例2的XRD圖譜。在圖3中，橫坐標為衍射角（°），縱坐標為強度。

圖4是本發明實施例2的SEM形貌圖。在圖4中，標尺為200nm。

具體實施方式

為了更好地理解本發明，下面結合實施例和附圖進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。

實施例1：

一種CoSb₃熱電化合物納米粉體的制備方法，它包括如下步驟：