[發(fā)明專利]一種利用酶化法從葡萄皮渣中提取白藜蘆醇的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310314468.3 | 申請日: | 2013-07-24 |
| 公開(公告)號: | CN103333054A | 公開(公告)日: | 2013-10-02 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 林建民 | 申請(專利權(quán))人: | 林建民 |
| 主分類號: | C07C39/21 | 分類號: | C07C39/21;C07C37/68 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 830000 新疆維吾爾自治區(qū)烏魯木齊*** | 國省代碼: | 新疆;65 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 利用 酶化法 葡萄 皮渣中 提取 藜蘆 方法 | ||
1.一種利用酶化法從葡萄皮渣中提取白藜蘆醇的方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)葡萄皮渣干燥:將回收酒液后的葡萄皮渣,經(jīng)過自然風(fēng)干除去剩余水分至含水率小于4%;
(2)粉碎:將風(fēng)干后的葡萄皮渣粉碎至60-80目;
(3)稱取粉碎至60-80目的葡萄皮渣50g,加1000ml重蒸水和50mg纖維素酶,在酶解溫度27-61℃下恒溫酶解1-6h,酶解后加1000ml的固液比為1:20的乙酸乙酯于20-90℃的水浴中浸提0.5-24h,濾渣中加入乙酸乙酯重復(fù)浸提1-5次,浸提的濃縮液采用高效液相色譜儀測試得到白藜蘆醇含量為160.3799ppm;
(4)將重復(fù)浸提的濃縮液進(jìn)行混合后,置于40-60℃的真空干燥箱中,干燥后得白藜蘆醇粗粉;
(5)白藜蘆醇純化:稱取預(yù)處理好的NKA-9?型大孔樹脂1g于50ml?的具塞錐形瓶中,稱取干燥所得的白藜蘆醇粗粉0.5g?溶于10ml?體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇溶液中,加入到具塞錐形瓶中置于搖床上振蕩,振蕩溫度為30℃、吸附時間15min?;吸附完畢后,將飽和的吸附樹脂先用水進(jìn)行洗脫,直到洗脫液為無色透明為止,再用100ml?體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇溶液再次進(jìn)行洗脫,洗脫時間為15min、洗脫溫度40℃;將洗脫液收集、回收溶劑、濃縮得到含有白藜蘆醇的少量液體;進(jìn)一步通過硅膠柱層析進(jìn)行分離提純,洗脫液的體積配比為1?∶?1?的石油醚∶丙酮混合溶液進(jìn)行梯度洗脫,對洗脫液分段收集、濃縮,并回收溶劑,真空干燥得到白藜蘆醇粉末,純度達(dá)到95%以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用酶化法從葡萄皮渣中提取白藜蘆醇的方法,其特征在于:所述的步驟(1)中,將回收酒液后的葡萄皮渣,經(jīng)過自然風(fēng)干除去剩余水分至含水率為3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用酶化法從葡萄皮渣中提取白藜蘆醇的方法,其特征在于:所述的步驟(2)中,葡萄皮渣粉碎至60目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用酶化法從葡萄皮渣中提取白藜蘆醇的方法,其特征在于:所述的步驟(3)中酶解溫度為60℃;酶解時間為1.5h;水浴中浸提溫度為30℃;浸提時間為0.5h;浸提次數(shù)為2次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用酶化法從葡萄皮渣中提取白藜蘆醇的方法,其特征在于:所述的步驟(4)中,真空干燥溫度為40℃。
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