[發明專利]一種N,N-二甲基甘氨酸的制備方法

有效

• 申請號: 201310313601.3
• 申請日: 2013-07-24
• 公開（公告）號: CN103387518A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 吳傳隆;丁永良;秦嶺;楊帆;何詠梅;朱麗利;任星宇
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C07C255/25
• 分類號: C07C255/25;C07C253/30;C07C229/12;C07C227/18
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所 11308
• 代理人: 黎昌莉

技術領域

本發明針對化工領域，涉及一種N，N-二甲基甘氨酸的制備方法，具體涉及利用N，N-二甲基氨基乙腈制備N，N-二甲基甘氨酸的方法。?

背景技術

N，N-二甲基甘氨酸(Dimethyl?glycine，N，N-dimethyl?glycine，簡稱DMG，即維生素B16)，外觀為白色結晶，溶于水和乙醇。作為藥物可以用于治療中老年憂郁癥，刺激人體免疫反應，降低公害污染物對身體的傷害，降低體內膽固醇含量等。此外，在食品行業可用作抗氧劑，在醫藥行業可用作醫藥中間體，合成多種生化藥物。?

專利US4968839報道了N，N-二甲基甘氨酸的合成工藝方法，即將二甲胺與甲醛、氰化鈉、亞硫酸氫鈉作用制得二甲氨基乙腈，然后堿性水解，中和后得產品N，N-二甲基甘氨酸。該方法原料中有劇毒的氰化鈉，會對環境造成影響，不易推廣使用，且收率也僅為66%左右。?

余紅霞等報道了一種以甘氨酸為原料、Pd/C為催化劑制備N，N-二甲基甘氨酸的方法(余紅霞，郭峰.N，N-二甲基甘氨酸的合成研究.天津化工，2004，18(4)：38-39)。雖然該方法N，N-二甲基甘氨酸的收率有所提高，但使用的Pd/C催化劑非常昂貴，也不適合工業推廣。?

另外，朱曉慧等報道了一種生產N，N-二甲基甘氨酸的工藝方法，該工藝方法用氫氧化鈣中和氯乙酸水溶液制得氯乙酸鈣，過濾去除不溶性雜質，然后和二甲氨縮合，料液經濃縮，酸化，過濾制得N，N-二甲基甘氨酸鹽酸鹽(朱曉慧，張恭孝.二甲基甘氨酸鹽酸鹽的合成.泰山醫學院學報，2004年25(6)：649-650)。該方法雖已成為N，N-二甲基甘氨酸制備的主流工藝，但得到的是N，N-二甲基甘?氨酸的鹽酸鹽，應用上還是受到了限制。?

基于上述原因和現有技術，仍然需要進一步優化N，N-二甲基甘氨酸的制備，尤其是該制備方法在安全性考慮、收率提高、工業推廣上的考慮。本發明針對現有技術的不足進行了改進發明。?

發明內容

有鑒于此，本發明提供一種N，N-二甲基氨基乙腈作為制備N，N-二甲基甘氨酸的中間體，該中間體制備所需的原料環保易得，反應條件溫和，所得的反應液不需分離，即可進一步用于N，N-二甲基甘氨酸的制備。?

為實現上述目的，本發明的技術方案為：?

一種N，N-二甲基氨基乙腈的制備方法，包括以下步驟：?

羥基乙腈和過量的二甲胺在水介質中充分反應得N，N-二甲基氨基乙腈的反應液。反應式如下：?

進一步，所述反應的溫度為40～100℃，壓力為0.4～1MPa。所述羥基乙腈:二甲胺的摩爾比為1:1.5～4，優選1:1.5～2。所述反應溫度優選60～80℃。所述反應時間優選0.5～1小時。所述反應壓力優選0.6～0.8MPa。?

該制備方法中，多余的二甲胺可回收再利用，如通過加熱蒸發的方式回收。?

在獲得N，N-二甲基氨基乙腈反應液的基礎上，進一步制備N，N-二甲基甘氨酸鹽，包括以下步驟：向權利要求1得到的N，N-二甲基氨基乙腈反應液中加入N，N-二甲基氨基乙腈0.7～2倍摩爾量的堿進行堿化，控制反應溫度60～100℃，反應2～7小時，脫氨處理后，得N，N-二甲基甘氨酸鹽的反應液。反應式如下(無機堿以氫氧化鈉為例)：?

進一步，所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇、氧化鈣、硫酸鈉、硫酸銨和氫氧化鈣中的一種或多種。所述無機堿的用量，優選1～1.5倍N，N-二甲?基氨基乙腈的摩爾量。所述反應溫度優選60～85℃。?

本發明的另一目的在于提供一種N，N-二甲基甘氨酸的制備方法，這種方法是在N，N-二甲基甘氨酸鹽的反應液的基礎上進行的，該方法反應條件溫和，環境污染小，后處理簡易，產品收率高，且中間產物可循環利用，適合工業推廣應用。?

N，N-二甲基甘氨酸的制備方法，在所述N，N-二甲基甘氨酸鹽的反應液基礎上，向N，N-二甲基甘氨酸鹽的反應液中加入酸調節pH為酸性，得N，N-二甲基甘氨酸粗品和無機鹽的混合液，對該混合液分離純化得N，N-二甲基甘氨酸。反應式如下(酸以硫酸為例)：?