[發明專利]一種N,N-二甲基甘氨酸的制備方法

有效

• 申請號: 201310313601.3
• 申請日: 2013-07-24
• 公開（公告）號: CN103387518A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 吳傳隆;丁永良;秦嶺;楊帆;何詠梅;朱麗利;任星宇
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: C07C255/25
• 分類號: C07C255/25;C07C253/30;C07C229/12;C07C227/18
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所 11308
• 代理人: 黎昌莉

1.一種N，N-二甲基氨基乙腈體系的制備方法，包括以下步驟：

羥基乙腈和過量的二甲胺在水介質中充分反應得N，N-二甲基氨基乙腈的反應液。

2.根據權利要求1所述的N，N-二甲基氨基乙腈體系的制備方法，其特征在于：所述反應的溫度為40～100℃，壓力為0.4～1MPa。

3.根據權利要求1所述的N，N-二甲基氨基乙腈體系的制備方法，其特征在于：所述羥基乙腈:二甲胺的摩爾比為1:1.5～4。

4.利用權利要求1所述的制備方法制備N，N-二甲基甘氨酸鹽體系的方法，其特征在于：包括以下步驟：

向權利要求1得到的N，N-二甲基氨基乙腈反應液中加入N，N-二甲基氨基乙腈0.7～2倍摩爾量的堿進行堿化，控制反應溫度60～100℃，反應2～7小時，脫氨處理后，得N，N-二甲基甘氨酸鹽的反應液。

5.根據權利要求4所述的制備N，N-二甲基甘氨酸鹽體系的方法，其特征在于：所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇、氧化鈣、硫酸鈉、硫酸銨和氫氧化鈣中的一種或多種。

6.一種N，N-二甲基甘氨酸的制備方法，其特征在于：在權利要求4的基礎上，向所得的N，N-二甲基甘氨酸鹽的反應液中加入酸調節pH為酸性，得N，N-二甲基甘氨酸粗品和無機鹽的混合液，對該混合液分離純化得N，N-二甲基甘氨酸。

7.根據權利要求6所述的N，N-二甲基甘氨酸的制備方法，其特征在于：所述酸為硫酸、鹽酸、硝酸、碳酸、磷酸和路易斯酸中的一種或多種。

8.根據權利要求6所述的N，N-二甲基甘氨酸的制備方法，其特征在于：所述酸調節pH為5±0.5。

9.根據權利要求6所述的N，N-二甲基甘氨酸的制備方法，其特征在于：所述N，N-二甲基甘氨酸鹽的反應液按以下方法制備，該方法包括以下步驟：甲醛、氰化鈉、二甲胺在水介質中，溫度60～80℃充分反應后，脫氨處理，得N，N-二甲基甘氨酸鈉的反應液；水介質中，甲醛:氰化鈉:二甲胺的摩爾比為1:1～1.5:1.5～3。

10.利用N，N-二甲基甘氨酸生產裝置制備N，N-二甲基甘氨酸的方法，其特征在于：所述N，N-二甲基甘氨酸生產裝置包括101#反應釜(1)、102#反應釜(2)、2#反應釜(3)、分離裝置(4)和結晶釜(5)；所述101#反應釜(1)和102#反應釜(2)分別與2#反應釜(3)連通；所述分離裝置(4)為離心機或過濾裝置，并分別與2#反應釜(3)和結晶釜(5)連通；

A、羥基乙腈、過量的二甲胺和水在101#反應釜(1)中充分反應得N，N-二甲基氨基乙腈的反應液；向N，N-二甲基氨基乙腈反應液中加入N，N-二甲基氨基乙腈0.7～2倍摩爾量的堿堿化，控制反應溫度60～100℃，反應2～7小時，脫氨處理后，得N，N-二甲基甘氨酸鹽的反應液；

或者，甲醛、氰化鈉、二甲胺和水在102#反應釜(2)中，溫度60～80℃充分反應后，脫氨處理，得N，N-二甲基甘氨酸鈉的反應液；水介質中，甲醛:氰化鈉:二甲胺的摩爾比為1:1～1.5:1.5～3；

B、將101#反應釜(1)和/或102#反應釜(2)中的反應液轉入2#反應釜(3)，向其中加入酸調節pH為酸性，再加入活性炭脫色，得物料混合物；

C、將反應釜(3)中的物料混合物轉入分離裝置(4)分離，得母液1；

D、將所述母液1轉入結晶釜(5)冷卻結晶，再通過分離裝置(4)分離得固體物無機鹽和母液2；

E、將所述母液2轉入結晶釜(5)重結晶，再通過分離裝置(4)分離得N，N-二甲基甘氨酸和母液3。

11.根據權利要求10所述的利用N，N-二甲基甘氨酸生產裝置制備N，N-二甲基甘氨酸的方法，其特征在于：所述母液3轉入結晶釜(5)，與下輪母液2混合一并重結晶，進一步制備N，N-二甲基甘氨酸。