[發明專利]3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制備方法

無效

• 申請號: 201310313536.4
• 申請日: 2013-07-24
• 公開（公告）號: CN103333082A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 錢慶;付任重;丁建飛
• 申請（專利權）人: 常熟富士萊醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C237/06
• 分類號: C07C237/06;C07C231/12
• 代理公司: 常熟市常新專利商標事務所 32113
• 代理人: 朱偉軍

1.?一種3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

A）制備二甲基氰基乙酰胺：

在有機溶劑中加入氰基乙酰胺，攪拌溶解后，加入氫化鈉，在攪拌狀態下反應，并且控制反應溫度和反應時間，反應結束后，滴加烷基化試劑進行烷基化反應，并且控制烷基化反應的溫度和時間，烷基化反應結束后，向體系中加入飽和NH₄Cl水溶液，蒸去溶劑，再依次經乙酸乙酯萃取、水洗和旋干，得到淡黃色固體粉末狀的粗二甲基氰基乙酰胺，將粗二甲基氰基乙酰胺用石油醚和乙酸乙酯重結晶，得到二甲基氰基乙酰胺；

B）制備3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺：

稱取計算量的二甲基氰基乙酰胺和催化劑在有機溶劑與水的混合液中攪拌，并在控制溫度下加入還原劑還原反應，控制還原反應溫度和還原反應時間，還原反應結束滴加酸溶液至反應溶液pH值呈強酸性，然后滴加堿溶液至反應溶液pH值呈弱堿性，最后經萃取劑萃取，并且用干燥劑干燥萃取劑，再經過濾后，蒸除溶劑，得到3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺。

2.根據權利要求1所述的3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制備方法，其特征在于步驟A）中所述的有機溶劑與氰基乙酰胺的重量比為10-50∶1，所述的氰基乙酰胺、氫化鈉和烷基化試劑三者之間的mol比為1∶2-6∶2-5。

3.根據權利要求1所述的3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制備方法，其特征在步驟A）中所述的控制反應溫度和反應時間是將反應溫度和反應時間分別控制為-10～10℃和30-180min。

4.根據權利要求1所述的3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制備方法，其特征在步驟A）中所述的控制烷基化反應的溫度是將溫度控制為0-40℃，所述的控制烷基化反應的時間是將時間控制為8-24h。

5.根據權利要求1或2所述的3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制備方法，其特征在所述的有機溶劑為四氫呋喃或2-甲基四氫呋喃；所述的氫化鈉的質量百分比濃度為60%；所述的烷基化試劑為硫酸二甲酯、碘甲烷、碳酸二甲酯或硫酸二乙酯。

6.根據權利要求1所述的3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制備方法，其特征在步驟B）中所述的二甲基氰基乙酰胺、還原劑和催化劑三者的mol比為1∶3-10∶0.2-1；所述的有機溶劑與水的體積比為1-4∶1，而所述的二甲基氰基乙酰胺與水的重量比為1∶10-30。

7.根據權利要求1所述的3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制備方法，其特征在步驟B）中所述的控制還原反應溫度是將還原反應溫度控制為0-40℃，所述的控制還原反應時間是將時間控制為60-240min。

8.根據權利要求1或6所述的3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制備方法，其特征在所述的催化劑為氯化鎳或氯化鈷；所述的還原劑為硼氫化鈉或硼氫化鉀。

9.根據權利要求1所述的3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制備方法，其特征在步驟B）中所述的酸溶液為mol濃度為6mol/L的鹽酸溶液，所述的強酸性的pH值為2-3；所述的堿溶液為質量百分比濃度為10%的氫氧化鈉溶液，所述的弱堿性的pH值為9-10。

10.根據權利要求1所述的3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制備方法，其特征在步驟B）中所述的萃取劑為二氯甲烷，所述的干燥劑為無水硫酸納。