[發(fā)明專利]一種通過(guò)添加Ca2+來(lái)改變ZnO形貌的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310313453.5
• 申請(qǐng)日: 2013-07-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103422129A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉潤(rùn);王萍;孫潔;徐鑄德;許宜銘
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C25D3/22
• 分類號(hào): C25D3/22
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種通過(guò)添加Ca²⁺來(lái)改變ZnO形貌的方法，屬于無(wú)機(jī)光電材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

ZnO是一種直接n型半導(dǎo)體，具有較高的激子束縛能(約60meV)和較大的帶隙寬度(3.37eV),為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)。ZnO具有良好的光電、壓電和氣敏性質(zhì)，電化學(xué)穩(wěn)定性高、價(jià)格低廉、毒性小、能阻截紫外光等優(yōu)點(diǎn)，在透明導(dǎo)體、太陽(yáng)能電池窗口、光波導(dǎo)器、高頻壓電轉(zhuǎn)換器、微傳感器等方面具有廣泛的用途。

迄今為止，人們已經(jīng)研究出了許多通過(guò)電沉積的實(shí)驗(yàn)方法來(lái)獲得不同氧化鋅晶體形貌(顆粒狀、柱狀、線狀、片狀等)的方法，如改變實(shí)驗(yàn)溫度、改變沉積電壓、改變電解液濃度或是向電解液中添加各種結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑(如十二烷基硫酸鈉，十六烷基三甲基溴化銨，磺基琥珀酸二辛脂鈉鹽和十二烷基苯磺酸鈉等)，但是向電解液中添加無(wú)機(jī)陽(yáng)離子來(lái)改變氧化鋅形貌的制備方法仍舊比較欠缺，本發(fā)明中，采用脈沖電沉積的方法制備了柱狀氧化鋅薄膜，并且在向硝酸鋅電解液中添加不同含量的鈣離子后得到了片狀氧化鋅薄膜，設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、低溫常壓下即可進(jìn)行。

發(fā)明內(nèi)容

????本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，提供一種簡(jiǎn)便高效的通過(guò)添加Ca²⁺來(lái)改變ZnO形貌的方法。

通過(guò)添加Ca²⁺來(lái)改變ZnO形貌的方法的步驟如下：

1)工作電極，即ITO導(dǎo)電玻璃的活化：用丙酮清洗ITO導(dǎo)電玻璃3～5次，再用去離子水將三塊ITO導(dǎo)電玻璃放在超聲波清洗器中清洗30～60min，接著將ITO導(dǎo)電玻璃放在稀硝酸溶液中活化30～60s，最后用去離子水清洗，備用；

2)柱狀氧化鋅薄膜電極的制備：將0.0010mol的Zn(NO₃)₂溶于80mL的去離子水，攪拌5～10min，用稀NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液PH值至6.00，加入去離子水，得到體積為100mL的澄清電解液；以ITO導(dǎo)電玻璃為工作電極，鉑片電極為對(duì)電極，飽和甘汞電極為參比電極，置于電解液中進(jìn)行脈沖電沉積，實(shí)驗(yàn)水浴溫度控制在60℃，相對(duì)于甘汞電極的陰極電位為0V和-1.1V，其中一個(gè)循環(huán)中0V持續(xù)時(shí)間為30s，-1.1V持續(xù)時(shí)間為10s，實(shí)驗(yàn)共循環(huán)180～360次，在第一塊ITO導(dǎo)電玻璃上得到白色氧化鋅薄膜，去離子水沖洗后晾干，備用；

3)第一片片狀氧化鋅薄膜電極的制備：將0.0010mol的Zn(NO₃)₂﹒6H₂O溶于80mL的去離子水，攪拌5～10min，后加入0.0020mol的Ca(NO₃)₂﹒4H₂O，攪拌5～10min，用稀NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液PH值至6.00，加入去離子水，得到體積為100mL的澄清電解液，以ITO導(dǎo)電玻璃為工作電極，鉑片電極為對(duì)電極，飽和甘汞電極為參比電極，置于電解液中進(jìn)行脈沖電沉積，實(shí)驗(yàn)水浴溫度控制在60℃，相對(duì)于甘汞電極的陰極電位為0V和-1.1V，其中一個(gè)循環(huán)中0V持續(xù)時(shí)間為30s，-1.1V持續(xù)時(shí)間為10s，實(shí)驗(yàn)共循環(huán)180～360次，在第二塊ITO導(dǎo)電玻璃上得到白色氧化鋅薄膜，去離子水沖洗后晾干，備用；

4)第二片片狀氧化鋅薄膜電極的制備：將0.0010mol的Zn(NO₃)₂﹒6H₂O溶于80mL的去離子水，攪拌5～10min，后加入0.0100mol的Ca(NO₃)₂﹒4H₂O，攪拌5～10min，用稀NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液PH值至6.00，加入去離子水，得到體積為100mL的澄清電解液，以ITO導(dǎo)電玻璃為工作電極，鉑片電極為對(duì)電極，飽和甘汞電極為參比電極，置于電解液中進(jìn)行脈沖電沉積，實(shí)驗(yàn)水浴溫度控制在60℃，相對(duì)于甘汞電極的陰極電位為0V和-1.1V，其中一個(gè)循環(huán)中0V持續(xù)時(shí)間為30s，-1.1V持續(xù)時(shí)間為10s，實(shí)驗(yàn)共循環(huán)180～360次，在第三塊ITO導(dǎo)電玻璃上得到白色氧化鋅薄膜，去離子水沖洗后晾干，備用；

5)將步驟2）、步驟3）、步驟4）三塊ITO導(dǎo)電玻璃上得到的氧化鋅薄膜分別進(jìn)行X-射線粉末衍射、場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡表征，將從X-射線粉末衍射儀上所得的數(shù)據(jù)和從場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡上所得的圖片分別用Origin8軟件作XRD圖以及通過(guò)Photoshop軟件處理并作SEM圖。