[發明專利]一種通過添加Ca2+來改變ZnO形貌的方法

有效

• 申請號: 201310313453.5
• 申請日: 2013-07-24
• 公開（公告）號: CN103422129A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 劉潤;王萍;孫潔;徐鑄德;許宜銘
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C25D3/22
• 分類號: C25D3/22
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

1.一種通過添加Ca²⁺來改變ZnO形貌的方法，其特征在于它的步驟如下：

1)工作電極，即ITO導電玻璃的活化：用丙酮清洗ITO導電玻璃3～5次，再用去離子水將三塊ITO導電玻璃放在超聲波清洗器中清洗30～60min，接著將ITO導電玻璃放在稀硝酸溶液中活化30～60s，最后用去離子水清洗，備用；

2)柱狀氧化鋅薄膜電極的制備：將0.0010mol的Zn(NO₃)₂溶于80mL的去離子水，攪拌5～10min，用稀NaOH溶液調節溶液PH值至6.00，加入去離子水，得到體積為100mL的澄清電解液；以ITO導電玻璃為工作電極，鉑片電極為對電極，飽和甘汞電極為參比電極，置于電解液中進行脈沖電沉積，實驗水浴溫度控制在60℃，相對于甘汞電極的陰極電位為0V和-1.1V，其中一個循環中0V持續時間為30s，-1.1V持續時間為10s，實驗共循環180～360次，在第一塊ITO導電玻璃上得到白色氧化鋅薄膜，去離子水沖洗后晾干，備用；

3)第一片片狀氧化鋅薄膜電極的制備：將0.0010mol的Zn(NO₃)₂﹒6H₂O溶于80mL的去離子水，攪拌5～10min，后加入0.0020mol的Ca(NO₃)₂﹒4H₂O，攪拌5～10min，用稀NaOH溶液調節溶液PH值至6.00，加入去離子水，得到體積為100mL的澄清電解液，以ITO導電玻璃為工作電極，鉑片電極為對電極，飽和甘汞電極為參比電極，置于電解液中進行脈沖電沉積，實驗水浴溫度控制在60℃，相對于甘汞電極的陰極電位為0V和-1.1V，其中一個循環中0V持續時間為30s，-1.1V持續時間為10s，實驗共循環180～360次，在第二塊ITO導電玻璃上得到白色氧化鋅薄膜，去離子水沖洗后晾干，備用；

4)第二片片狀氧化鋅薄膜電極的制備：將0.0010mol的Zn(NO₃)₂﹒6H₂O溶于80mL的去離子水，攪拌5～10min，后加入0.0100mol的Ca(NO₃)₂﹒4H₂O，攪拌5～10min，用稀NaOH溶液調節溶液PH值至6.00，加入去離子水，得到體積為100mL的澄清電解液，以ITO導電玻璃為工作電極，鉑片電極為對電極，飽和甘汞電極為參比電極，置于電解液中進行脈沖電沉積，實驗水浴溫度控制在60℃，相對于甘汞電極的陰極電位為0V和-1.1V，其中一個循環中0V持續時間為30s，-1.1V持續時間為10s，實驗共循環180～360次，在第三塊ITO導電玻璃上得到白色氧化鋅薄膜，去離子水沖洗后晾干，備用；

5)將步驟2）、步驟3）、步驟4）三塊ITO導電玻璃上得到的氧化鋅薄膜分別進行X-射線粉末衍射、場發射掃描電鏡表征，將從X-射線粉末衍射儀上所得的數據和從場發射掃描電鏡上所得的圖片分別用Origin8軟件作XRD圖以及通過Photoshop軟件處理并作SEM圖；

6)將步驟2）、步驟3）、步驟4）三塊ITO導電玻璃上得到的氧化鋅薄膜進行了在模擬太陽光光照下，外加-0.1V～0.8V電壓下的光電性能的測試，通過光電流密度的值以反映光電轉換效率；

光電測試實驗在三通電解槽中進行，光源為500W氙燈，光源強度為4.0mw/cm²，電化學工作站型號為CHI650D，電壓掃描速度為20mV/s，實驗所得數據用Origin8軟件作光電流密度-電壓圖。