[發明專利]聯苯三唑醇分子印跡固相萃取柱的制備方法和應用有效
| 申請號: | 201310312954.1 | 申請日: | 2013-07-24 |
| 公開(公告)號: | CN103342774A | 公開(公告)日: | 2013-10-09 |
| 發明(設計)人: | 高文惠;劉博 | 申請(專利權)人: | 河北科技大學 |
| 主分類號: | C08F220/06 | 分類號: | C08F220/06;C08F222/14;C08J9/28;B01D15/08;G01N30/08;G01N30/14 |
| 代理公司: | 石家莊科誠專利事務所 13113 | 代理人: | 馬淑文 |
| 地址: | 050000 *** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 聯苯 三唑醇 分子 印跡 萃取 制備 方法 應用 | ||
1.一種聯苯三唑醇分子印跡固相萃取柱的制備方法,其特征在于制備步驟如下:
a.通過紫外分光光度法測定模板分子聯苯三唑醇與功能單體α-甲基丙烯酸摩爾配比為1:4;
b.先將模板分子溶于致孔劑中,加入功能單體,加入致孔劑乙腈,添加量為15mL,得到混合溶液;?
c.將步驟b的混合溶液振動頻率50kHz超聲1h,混勻;
d.在步驟?c得到的溶液中加入交聯劑和引發劑,然后振動頻率50kHz超聲30min,之后通入高純氮氣15min,抽真空1min;所述交聯劑加入量為模板物質的摩爾量的4倍,所述引發劑加入量為模板物質摩爾量的0.06倍;
e.將步驟d得到的反應體系置于55℃水浴中振搖24h,使其形成乳白色塊狀聚合物,即為印跡聚合物;
f.將步驟e中的印跡聚合物研磨后,過200目篩,再用水洗滌至沉降后上層水清澈,烘干后用體積比為95:5的甲醇-乙酸混合溶液索氏提取至無模板物質為止;然后用甲醇浸泡1h,所得聚合物于45℃烘干6h,即得到具有特異性識別的分子印跡聚合物;
g.稱取步驟f中所制備的分子印跡聚合物150g,用濕法裝填固相萃取柱,先用甲醇潤濕,再用水淋洗,即制備成聯苯三唑醇分子印跡固相萃取柱。
2.如權利要求1所述的一種聯苯三唑醇分子印跡固相萃取柱的制備方法,其特征在于所述的交聯劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯;所述的引發劑為偶氮二異丁腈。
3.一種根據權利要求1所述的方法制備的聯苯三唑醇分子印跡固相萃取柱的應用,其特征在于:應用于食品和飼料中殘留聯苯三唑醇及其結構類似物殘留分析時樣品的凈化和富集。
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