[發明專利]精制炭黑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310312253.8
• 申請日: 2013-07-23
• 公開（公告）號: CN103360799A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 王丹英;尚汴卿;解培軼
• 申請（專利權）人: 上海一品顏料有限公司
• 主分類號: C09C1/56
• 分類號: C09C1/56;C09C1/48
• 代理公司: 上海金盛協力知識產權代理有限公司 31242
• 代理人: 羅大忱

技術領域

本發明涉及一種高純度的炭黑及其制備方法。

背景技術

炭黑是烴類物質在嚴格控制的工藝條件下經氣相不完全燃燒或熱解而成的黑色粉末狀物質。其主要成分是元素碳。炭黑的用途廣泛，按照用途不同通常分為兩大類，即：色素炭黑和橡膠用炭黑。色素炭黑又可分為高色素炭黑、中色素炭黑和低色素炭黑三類。色素炭黑根據應用體系不同而各有不同的應用。但是作為顏料，色素炭黑廣泛用于色漿、塑料色母粒、油墨、涂料和油漆，也大量用于睫毛膏等黑色化妝品。

由于炭黑在生產過程中，烴類物質的不完全裂解，使得產品中仍然含有少量烴類，尤其是多環芳烴類物質。這些物質包裹在炭黑顆粒的表面，使得炭黑顆粒容易聚集，既增加了炭黑作為顏料的分散性難度，也由于多環芳烴類物質對人體健康的影響，而限制了炭黑在某些行業的使用。

而目前在對市場上流通的炭黑中，多環芳烴的總含量為100ppm以上，因此，目前市場上流通的炭黑，不能滿足一些特殊領域的需要，比如“彩色化妝品”領域,如：眉粉、眉筆等等。

中國專利申請號200980139332.5公開了一種精制炭黑的制造方法，該方法通過從炭黑水性分散液中除去金屬從而制造精制炭黑，該方法包括使上述炭黑水性分散液與選自甘醇酸、抗壞血酸以及丙二酸中的至少1種有機酸接觸、除去鐵的工序。該發明可以降低炭黑中含有的雜質--鐵等金屬成分，但是難以去除所述的有機物質。

發明內容

本發明的目的精制炭黑及其制備方法，以克服現有技術存在的上述缺陷，以滿足相關領域應用的需要。

本發明所述的精制炭黑，其特征在于，采用美國FDA通用的測試多環芳烴的方法檢測，以質量計，多環芳烴的總含量為0.005～0.3ppm；

其中：

苯并(a)芘為≤0.005ppm，二苯并(a,h)蒽為≤0.005ppm；

優選的，多環芳烴的總含量為0.2～0.3ppm；

其中：

苯并(a)芘為0.002～0.03ppm，二苯并(a,h)蒽為0.003～0.04ppm；

具體的檢測方法，可參見SAMPLEPREPARATIONOFSAMPLESFORTHEANALYSISOFPAHsbyISOTOPE-DILUTIONHRGC&HRMS，這是美國FDA通用的測試多環芳烴的方法。

用于制備本發明所述的精制炭黑的反應器，包括筒體、由攪拌軸和攪拌槳葉構成的攪拌器、射流管和循環泵；

所述攪拌軸自上而下的設置在所述的筒體內，所述攪拌槳葉設置在攪拌軸的端部，所述循環泵的入口與筒體下部的物料出口相連接，循環泵的出口與筒體上部的物料入口相連接；

所述射流管包括依次串聯連接的漸縮管、喉管和漸擴管；漸縮管的另一端與物料入口相連通，射流管垂直向下安裝在筒體內；

采用上述的反應器制備所述的精制炭黑的方法，包括如下步驟：

將原料炭黑與雙氧水投入所述反應器，然后啟動攪拌器和循環泵，所述循環泵從反應器底部將原料炭黑與雙氧水的混合物抽出后，從筒體上部的物料入口，通過射流管再次進入反應器；

所述雙氧水的重量濃度為10～30%；

重量濃度為10～30%雙氧水的重量用量為原料炭黑的3～5倍；

漸擴管處的物料流速為10～50米/秒，優選20～30米/秒；

反應時間為1～5小時；

然后從出口排出反應產物，過濾收集固體物料，洗滌，60～90℃干燥3～5小時，粉碎，即可獲得所述的精制炭黑；

所述反應時間，指的是，原料炭黑與雙氧水在反應器中的停留時間；

采用美國FDA通用的測試多環芳烴的方法檢測，所述原料炭黑中，以質量計，多環芳烴的總含量為100～7000ppm，其中：苯并(a)芘為0.9～60ppm，二苯并(a,h)蒽為0.1～70ppm；

優選的，原料炭黑中，總多環芳烴為101～105ppm；

其中：

苯并(a)芘為0.91～0.95ppm，二苯并(a,h)蒽為0.13～0.15ppm；

申請人發現，原料炭黑與雙氧水是否能夠充分混合，是實現本發明的目的的一個重要因素，本發明采用了射流管與循環泵相結合的方法，原料炭黑與雙氧水在射流管中，以及在反應器中，得到了充分的混合，大大提高了反應效率。

本發明的精制炭黑，能夠滿足特殊領域，如醫藥、彩色化妝品等領域應用的需要，設備結構簡單，操作方便，具有較大的工業化價值。

附圖說明

圖1為反應器結構示意圖。

圖2為射流管結構示意圖。