[發(fā)明專利]近紅外快速檢測(cè)白酒中理化指標(biāo)的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310311250.2
• 申請(qǐng)日: 2013-07-23
• 公開（公告）號(hào): CN103353446A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周慶伍;李安軍;萬(wàn)春環(huán);劉國(guó)英;湯有宏;沈小梅;姜利;查樞屏;王錄
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽古井貢酒股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/35
• 分類號(hào): G01N21/35
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101
• 代理人: 何梅生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種檢測(cè)白酒中理化指標(biāo)的方法，尤其是涉及一種利用近紅外光譜快速檢測(cè)白酒中理化指標(biāo)含量的方法，屬于酒類分析技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

在白酒生產(chǎn)過(guò)程中，每天都有大量的基酒入庫(kù)，根據(jù)我公司執(zhí)行的量質(zhì)摘酒、分級(jí)貯存準(zhǔn)則，每個(gè)窖池的每一類入庫(kù)基酒在入庫(kù)前都要進(jìn)行取樣、理化檢測(cè)和口感品評(píng)，只有理化指標(biāo)和口感都合格的基酒才能進(jìn)入本等級(jí)的酒庫(kù)貯存，不合格的基酒只能降級(jí)處理貯存。在白酒品質(zhì)分析中，理化指標(biāo)的測(cè)定通常采用GB/T10345-2007中所提供的檢測(cè)方法，但此方法分析速度慢，成本高，不適于大批量酒樣的測(cè)定和等級(jí)的判別。因此，需要找到一種快速和準(zhǔn)確的白酒理化指標(biāo)檢測(cè)方法，為白酒中質(zhì)量控制和等級(jí)判定提供依據(jù)。

近紅外技術(shù)是20世紀(jì)60年代出現(xiàn)、80年代后期迅速發(fā)展起來(lái)的一種快速、簡(jiǎn)便、綠色化的成分檢測(cè)技術(shù)。近紅外光譜技術(shù)幾乎可用于所有與含氫基團(tuán)有關(guān)的樣品物化性質(zhì)分析，而且只要求極少的樣品預(yù)處理或不需預(yù)處理直接進(jìn)行分析，這樣極大地減少了人為誤差，使分析結(jié)果更為準(zhǔn)確可靠。同時(shí)此種技術(shù)有很多優(yōu)點(diǎn)，它能在幾十秒鐘或幾分鐘內(nèi)，僅通過(guò)被測(cè)樣品完成一次近紅外光譜的采集測(cè)量，即可完成其多項(xiàng)性能指標(biāo)的測(cè)定。

目前，近紅外光譜技術(shù)已廣泛地應(yīng)用于農(nóng)業(yè)領(lǐng)域中農(nóng)作物的水份、蛋白質(zhì)、氨基酸、糖分、灰分、污染物的測(cè)定，且已擴(kuò)展到食品、藥業(yè)、煙草、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。由于中國(guó)白酒行業(yè)相對(duì)來(lái)說(shuō)更為傳統(tǒng)與復(fù)雜，近紅外技術(shù)的應(yīng)用還剛剛起步。

陳妍、胡慧等報(bào)道的“近紅外光譜法快速分析白酒中的關(guān)鍵指標(biāo)”（釀酒科技，2010年第11期，P90-94）中，實(shí)驗(yàn)選用5mm光程的采樣器進(jìn)行光譜采集，并對(duì)白酒中乙醇、總酸、總酯、己酸乙酯進(jìn)行分別定標(biāo)。該方法在當(dāng)時(shí)雖然屬國(guó)內(nèi)先進(jìn)，但是可檢測(cè)項(xiàng)目只有4項(xiàng)，不能滿足各方面的要求，不利于廣泛的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是為避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，提供一種近紅外快速檢測(cè)白酒中理化指標(biāo)的方法，以期利用近紅外光譜實(shí)現(xiàn)白酒理化指標(biāo)的快速、多指標(biāo)含量的檢測(cè)。

本發(fā)明近紅外快速檢測(cè)白酒中理化指標(biāo)的方法的特點(diǎn)是：包括如下步驟：

步驟一、建立所需理化指標(biāo)的定標(biāo)模型

取樣各類具有代表性的白酒樣品構(gòu)成用于建模的白酒樣品組；在設(shè)定的建模條件下，對(duì)于所述白酒樣品組中各類白酒樣品分別獲得其近紅外波段光譜信息，構(gòu)成所述白酒樣品組的一組近紅外波段光譜信息；對(duì)于所述白酒樣品組中各類白酒樣品分別利用標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)測(cè)定方法獲得其理化指標(biāo)化學(xué)測(cè)定值，構(gòu)成所述白酒樣品組的一組理化指標(biāo)化學(xué)測(cè)定值；

將所述近紅外波段光譜信息和所述理化指標(biāo)化學(xué)測(cè)定值按白酒樣品的類一一對(duì)應(yīng)，并采用具有一一對(duì)應(yīng)關(guān)系的一組近紅外波段光譜信息和一組理化指標(biāo)化學(xué)測(cè)定值利用化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件建立所需理化指標(biāo)的定標(biāo)模型；

所述設(shè)定的建模條件包括：

a、選擇化學(xué)計(jì)量學(xué)方法為PLS、SMLR、MLR或PCR法；

b、選擇在為獲得近紅外波段光譜信息中的光程為constant、MSC或SNV；

c、選擇在為獲得其近紅外波段光譜信息中的波段范圍為4000-10000cm-1；

步驟二、校驗(yàn)所述白酒理化指標(biāo)定標(biāo)模型

取樣未參與建模的具有代表性的校驗(yàn)用白酒樣品；

采集獲得校驗(yàn)用白酒樣品的近紅外波段光譜信息，并利用標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)測(cè)定方法獲得所述校驗(yàn)用白酒樣品的理化指標(biāo)化學(xué)測(cè)定值；

根據(jù)所述校驗(yàn)用白酒樣品的近紅外波段光譜信息，利用所述步驟一獲得的白酒理化指標(biāo)定標(biāo)模型獲得所述校驗(yàn)用白酒樣品的理化指標(biāo)預(yù)測(cè)值；

比較所述校驗(yàn)用白酒樣品的理化指標(biāo)化學(xué)測(cè)定值和理化指標(biāo)預(yù)測(cè)值，若偏差在設(shè)定范圍內(nèi)，則所述白酒理化指標(biāo)定標(biāo)模型為可用；若偏差超過(guò)設(shè)定范圍，則將校驗(yàn)用白酒樣品納入用于建模的白酒樣品組、并調(diào)整建模條件后重復(fù)步驟一和步驟二，直到定標(biāo)模型為可用；

步驟三、待測(cè)白酒樣品的檢測(cè)

將待測(cè)白酒樣品進(jìn)行近紅外光譜掃描，獲得待測(cè)白酒樣品的近紅外波段光譜信息，再利用所述可用的白酒理化指標(biāo)定標(biāo)模型通過(guò)預(yù)測(cè)的方式得到所述待測(cè)白酒的理化指標(biāo)。

本發(fā)明近紅外快速檢測(cè)白酒中理化指標(biāo)的方法的特點(diǎn)也在于：

所述近紅外波段的波長(zhǎng)為780-2526nm。

對(duì)所述近紅外波段光譜的采集是使用直徑為6mm的玻璃管或1mm、或2mm的比色皿，透射檢測(cè)系統(tǒng)掃描16-64次獲得。

為獲得所述近紅外波段光譜采用連續(xù)波長(zhǎng)近紅外掃描的掃描方式。