[發明專利]一種具有X射線顯影功能的水凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201310310930.2
• 申請日: 2013-07-23
• 公開（公告）號: CN103417387A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 朱美芳;夏夢閣;李文姣;麻伍軍;張燕;劉晟
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: A61K6/04
• 分類號: A61K6/04
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

1.一種具有X射線顯影功能的水凝膠的制備方法，包括：

（1）將鋯鹽、尿素、表面活性劑均勻分散到去離子水中，在150-180℃條件下反應6-18小時；反應結束，冷卻到20-40℃后用洗滌液洗滌，干燥后得到納米氧化鋯粉末；其中反應體系中鋯鹽的質量分數為1-5%，尿素的質量分數為5-20%，表面活性劑的質量分數為0.5-5%，其余為去離子水；

（2）將步驟（1）所得的納米氧化鋯粉末、親水性單體、交聯劑、引發劑、催化劑均勻分散到去離子水中得到水凝膠預聚液；將上述水凝膠預聚液在0-40℃下聚合，聚合時間為1分鐘-12小時，即得具有X射線顯影功能的水凝膠；其中水凝膠預聚液中納米氧化鋯的質量分數為1-10%，親水性單體的質量分數為10-50%，交聯劑的質量分數為0.01-1%，引發劑的質量分數為0.01-1%，催化劑的質量分數為0.01-1%，其余為去離子水。

2.根據權利要求1所述的一種具有X射線顯影功能的水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）鋯鹽為Zr(NO₃)₄·5H₂O、Zr(CH₃COO)₄、ZrCl₄、ZrOCl₂·8H₂O中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種具有X射線顯影功能的水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中表面活性劑為聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種具有X射線顯影功能的水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中洗滌液為去離子水、乙二醇、無水乙醇中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的一種具有X射線顯影功能的水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中得到的納米氧化鋯粉末的粒徑為5-100nm。

6.根據權利要求1所述的一種具有X射線顯影功能的水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中親水性單體為N-異丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的一種具有X射線顯影功能的水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中交聯劑為聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的一種具有X射線顯影功能的水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的一種或幾種；催化劑為三乙醇胺、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、硫代硫酸鈉中的一種或幾種。

9.根據權利要求1所述的一種具有X射線顯影功能的水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中得到的具有X射線顯影功能的水凝膠用于制備牙根管充填材料。

10.根據權利要求1所述的一種具有X射線顯影功能的水凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中得到的具有X射線顯影功能的水凝膠的X射線顯影性能相當于1-5mm厚的鋁板。