[發明專利]一種伊潘立酮的制備方法有效
| 申請號: | 201310310608.X | 申請日: | 2013-07-23 |
| 公開(公告)號: | CN103319472A | 公開(公告)日: | 2013-09-25 |
| 發明(設計)人: | 尚振華;王盼;柳青;徐龍朋 | 申請(專利權)人: | 河北科技大學 |
| 主分類號: | C07D413/04 | 分類號: | C07D413/04 |
| 代理公司: | 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108 | 代理人: | 趙紅強 |
| 地址: | 050018 *** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 伊潘立酮 制備 方法 | ||
1.一種伊潘立酮的制備方法,其特征在于:其將2,4-二氟苯基(4-哌啶基)甲酮肟(2)或其鹽、1-(4-(3-溴丙基)-3-甲氧基)苯乙酮(3)和氫氧化鋰在甲基異丙基甲酮溶劑中、催化劑的作用下反應1.5h~4h,即可合成伊潘立酮(1);????????????????????????????????????????????????
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2.根據權利要求1所述的一種伊潘立酮的制備方法,其特征在于:所述2,4-二氟苯基(4-哌啶基)甲酮肟與1-(4-(3-溴丙基)-3-甲氧基)苯乙酮的摩爾比為1:0.9~2.0。
3.根據權利要求2所述的一種伊潘立酮的制備方法,其特征在于:所述2,4-二氟苯基(4-哌啶基)甲酮肟與1-(4-(3-溴丙基)-3-甲氧基)苯乙酮的摩爾比為1:0.9~1.2。
4.根據權利要求1所述的一種伊潘立酮的制備方法,其特征在于:所述2,4-二氟苯基(4-哌啶基)甲酮肟與氫氧化鋰的摩爾比為1:2.5~4。
5.根據權利要求4所述的一種伊潘立酮的制備方法,其特征在于:所述2,4-二氟苯基(4-哌啶基)甲酮肟與氫氧化鋰的摩爾比為1:3。
6.根據權利要求1所述的一種伊潘立酮的制備方法,其特征在于:所述催化劑為碘化鉀和/或碘化鈉。
7.根據權利要求1-6任意一項所述的一種伊潘立酮的制備方法,其特征在于:所述反應溫度為50~120℃。
8.根據權利要求7所述的一種伊潘立酮的制備方法,其特征在于:所述反應溫度為70~80℃。
9.根據權利要求1-6任意一項所述的一種伊潘立酮的制備方法,其特征在于:所述方法中還包括精制過程;所述的精制過程為:反應完成后除去溶劑,再將反應的固體產物水洗至中性、干燥,最后重結晶即可。
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