[發(fā)明專利]一種烷氧基化多元醇丙烯酸酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310310168.8
• 申請(qǐng)日: 2013-07-23
• 公開（公告）號(hào): CN103342643A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃鳳岐;龐震;楊樹峰;李鍇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津市天驕輻射固化材料有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/54
• 分類號(hào): C07C69/54;C07C67/08
• 代理公司: 天津?yàn)I海科緯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211
• 代理人: 韓敏

1.一種烷氧基化多元醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：將主料烷氧基化多元醇與丙烯酸加入酯化反應(yīng)容器中，再加入固體酸催化劑，加入阻聚劑，在一定的溫度和真空度條件下反應(yīng)，然后濾去固體酸催化劑，蒸餾掉殘留的丙烯酸和水，即得到烷氧基化多元醇丙烯酸酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種烷氧基化多元醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)、將主料烷氧基化多元醇和丙烯酸放入酯化反應(yīng)容器中，加入固體酸催化劑，加入阻聚劑，攪拌反應(yīng)，得到反應(yīng)物料；

2)、酯化反應(yīng)過程在真空下進(jìn)行，控制酯化反應(yīng)容器內(nèi)的壓力為0.03～0.098Mpa,升高酯化反應(yīng)溫度，隨著酯化過程的進(jìn)行，不斷蒸出反應(yīng)生成的水，直至檢測(cè)到反應(yīng)溶液中的酸值為25-35mgHOK/g，開始降溫至常溫；

3)、將酯化后反應(yīng)物過濾至蒸餾釜，過濾掉固體酸催化劑，真空下蒸餾掉殘留的丙烯酸，真空度控制在：0.09-0.098Mpa，蒸餾溫度控制在：98-115℃，直至物料酸值為0.5-1mgKOH/g,開始降溫至常溫，即得到產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種烷氧基化多元醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述的烷氧基化多元醇為丙氧基化（2）新戊二醇、乙氧基化（3）三羥甲基丙烷、乙氧基化（9）三羥甲基丙烷、乙氧基化（15）三羥甲基丙烷、丙氧基化（3）甘油或乙氧基化（4）雙酚A中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述一種烷氧基化多元醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：該制備方法中，不加入溶劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述一種烷氧基化多元醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述的阻聚劑為對(duì)羥基苯甲醚或?yàn)榉粥玎骸?/p>

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述一種烷氧基化多元醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述固體酸催化劑為帶有磺酸基團(tuán)的高分子微球固體酸催化劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述一種烷氧基化多元醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述固體酸催化劑的制備方法，包括如下步驟：在通風(fēng)櫥中，取50ml四氯化鈦于500ml大燒杯中，加入12%的稀氨水，水解至溶液呈堿性，沉淀完全，靜置24小時(shí)后，抽濾，洗凈氯離子，紅外烘干后研磨成小于100目的粉末，得TiO₂；

將0.035mol稀土氧化物溶于1.85mol/L的稀硫酸1L中，再將TiO₂浸泡于其中（10g/25ml）14小時(shí)，抽濾烘干，于馬弗爐中在500℃下活化3小時(shí)，即制成稀土固體超強(qiáng)酸，即為固體酸催化劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述一種烷氧基化多元醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述的稀土氧化物為L(zhǎng)a₂O₃。