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[發明專利]一種替沃扎尼中間體的制備方法無效

專利信息
申請號: 201310310007.9 申請日: 2013-07-22
公開(公告)號: CN104326924A 公開(公告)日: 2015-02-04
發明(設計)人: 郝桂運;黃偉;岑均達 申請(專利權)人: 上海醫藥工業研究院;中國醫藥工業研究總院
主分類號: C07C215/76 分類號: C07C215/76;C07C213/02
代理公司: 上海專利商標事務所有限公司 31100 代理人: 張睿
地址: 200040 上*** 國省代碼: 上海;31
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 替沃扎尼 中間體 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種結構如式1所示的化合物的制備方法,其特征在于,所述方法包括步驟:

(1)將結構如式3所示的化合物形成的磺酸鹽和亞硝酸鈉在水中混合,得到反應液;

(2)將反應液和含有結構如式4所示的化合物的水溶液混合,反應得到結構如式2所示的化合物;和

(3)在溶劑中,將結構如式2所示的化合物在還原試劑作用下得到結構如式1所示的化合物;

2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述結構如式3所示的化合物和結構如式4所示的化合物的摩爾比為2:1-1:2。

3.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)和(2)在-15-40℃進行;優選-5℃-15℃。

4.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中的反應時間為0.5-5小時;優選1-3小時。

5.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述溶劑選自下述的一種或一種以上:甲醇、乙醇、水、丙酮和N,N-二甲基甲酰胺。

6.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述溶劑為水。

7.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述還原試劑選自氫氣、低亞硫酸鈉(保險粉)、硫氫化鈉、鐵粉、鋅粉與甲酸銨的混合或鋅粉與甲酸的混合。

8.如權利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述還原試劑選自鋅粉與甲酸銨的混合或鋅粉與甲酸的混合。

9.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)在0℃-60℃下進行;優選在20℃-40℃下進行。

10.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)進行的反應的時間為1-8小時;優選為2-6小時。

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