[發明專利]一種替沃扎尼中間體的制備方法無效
| 申請號: | 201310310007.9 | 申請日: | 2013-07-22 |
| 公開(公告)號: | CN104326924A | 公開(公告)日: | 2015-02-04 |
| 發明(設計)人: | 郝桂運;黃偉;岑均達 | 申請(專利權)人: | 上海醫藥工業研究院;中國醫藥工業研究總院 |
| 主分類號: | C07C215/76 | 分類號: | C07C215/76;C07C213/02 |
| 代理公司: | 上海專利商標事務所有限公司 31100 | 代理人: | 張睿 |
| 地址: | 200040 上*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 替沃扎尼 中間體 制備 方法 | ||
1.一種結構如式1所示的化合物的制備方法,其特征在于,所述方法包括步驟:
(1)將結構如式3所示的化合物形成的磺酸鹽和亞硝酸鈉在水中混合,得到反應液;
(2)將反應液和含有結構如式4所示的化合物的水溶液混合,反應得到結構如式2所示的化合物;和
(3)在溶劑中,將結構如式2所示的化合物在還原試劑作用下得到結構如式1所示的化合物;
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述結構如式3所示的化合物和結構如式4所示的化合物的摩爾比為2:1-1:2。
3.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)和(2)在-15-40℃進行;優選-5℃-15℃。
4.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中的反應時間為0.5-5小時;優選1-3小時。
5.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述溶劑選自下述的一種或一種以上:甲醇、乙醇、水、丙酮和N,N-二甲基甲酰胺。
6.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述溶劑為水。
7.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述還原試劑選自氫氣、低亞硫酸鈉(保險粉)、硫氫化鈉、鐵粉、鋅粉與甲酸銨的混合或鋅粉與甲酸的混合。
8.如權利要求7所述的制備方法,其特征在于,所述還原試劑選自鋅粉與甲酸銨的混合或鋅粉與甲酸的混合。
9.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)在0℃-60℃下進行;優選在20℃-40℃下進行。
10.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)進行的反應的時間為1-8小時;優選為2-6小時。
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