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[發明專利]一種2-氨基-1,3,4 噻二唑類化合物的制備方法無效

專利信息
申請號: 201310308874.9 申請日: 2013-07-22
公開(公告)號: CN103408507A 公開(公告)日: 2013-11-27
發明(設計)人: 劉玉婷;梁鋼濤;尹大偉;李鑫;呂博;張韓利 申請(專利權)人: 陜西科技大學
主分類號: C07D285/135 分類號: C07D285/135
代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200 代理人: 汪人和
地址: 710021 *** 國省代碼: 陜西;61
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 氨基 噻二唑類 化合物 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種2-氨基-1,3,4噻二唑類化合物的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)向反應器中加入A?mol硫代氨基脲、B?mol的短鏈羧酸,然后加入作為催化劑的質量濃度為48%的氫溴酸,攪拌下升溫至回流,保溫反應2-3小時,得到反應液;其中,A:B=1:(1-1.2);

2)將反應液降至室溫,然后在冰水浴下將反應液的pH值調至8-9,待析出固體后減壓抽濾得粗品;粗品經質量濃度為30%的乙醇水溶液重結晶,得到2-氨基-1,3,4噻二唑類化合物。

2.根據權利要求1所述的2-氨基-1,3,4噻二唑類化合物的制備方法,其特征在于:所述的步驟1)中的反應器經干燥處理。

3.根據權利要求1所述的2-氨基-1,3,4噻二唑類化合物的制備方法,其特征在于:所述的步驟1)中短鏈羧酸為甲酸、乙酸、正丙酸或正丁酸。

4.根據權利要求1所述的2-氨基-1,3,4噻二唑類化合物的制備方法,其特征在于:所述的步驟1)中氫溴酸的加入量為CmL,且A:C=1:(800-1000)。

5.根據權利要求1所述的2-氨基-1,3,4噻二唑類化合物的制備方法,其特征在于:所述的步驟1)中回流溫度為100-110℃。

6.根據權利要求1所述的2-氨基-1,3,4噻二唑類化合物的制備方法,其特征在于:所述的步驟2)中采用質量濃度為40-45%的氫氧化鈉水溶液調節反應液的pH值。

7.根據權利要求1或6所述的2-氨基-1,3,4噻二唑類化合物的制備方法,其特征在于:所述的步驟2)在析出固體后繼續在冰水浴下靜置30分鐘然后抽濾。

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