[發明專利]微弧氧化氬氣熱處理鈦表面的制備含榍石生物活性涂層的方法

無效

• 申請號: 201310308816.6
• 申請日: 2013-07-22
• 公開（公告）號: CN103343376A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 魏大慶;周睿;馮唯;成夙;周玉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

技術領域

本發明涉及金屬表面改性技術領域，具體涉及鈦表面制備生物活性涂層的方法。

背景技術

鈦及其合金因優異的強度、耐腐蝕性、生物相容性，被廣泛應用于醫用種植體材料。但因其本身為生物惰性，不具備誘導骨生成能力，需要進行生物活性改性。而微弧氧化方法是一種常見的鈦表面生物活性改性方法，在形成二氧化鈦涂層時，可將對生命體有益的微量元素硅、鈣、磷、鈉引入到涂層當中。但采用該方法所制備的涂層生物活性較弱，且在模擬體液中浸泡時表面活性微量元素會流失，不能夠誘導羥基磷灰石，無法促進種植體與新骨組織的結合能力，因此需要提高微量元素的穩定性，并且保證微量元素在涂層中的含量比例。

發明內容

本發明目的是解決現在方法制備的鈦表面生物活性涂層存在生物活性低和穩定性差的問題，而提供微弧氧化氬氣熱處理鈦表面的制備含榍石生物活性涂層的方法。

微弧氧化氬氣熱處理鈦表面的制備含榍石生物活性涂層的方法，按以下步驟實現：

一、采用300#，600#，1000#，1500#砂紙依次對基體鈦板進行打磨、拋光，用去離子水清洗后，在40℃下烘干3h，獲得預處理后的基體鈦板；

二、將預處理后的基體鈦板置于含生物活性成分電解液的不銹鋼槽體中，以基體鈦板為陽極，不銹鋼槽體為陰極，進行微弧氧化處理，微弧氧化過程中含生物活性成分電解液的溫度在40℃以下，采用脈沖直流電壓，通過對微弧氧化電參數的控制，使含生物活性成分電解液表面生成的微弧氧化涂層為5～20μm，獲得微弧氧化試樣；

三、將微弧氧化試樣放置于管式爐中，通入純度為99.9%的氬氣，在500～900℃下保溫1～5h，即完成微弧氧化氬氣熱處理鈦表面的制備含榍石生物活性涂層；

其中步驟二中生物活性電解液每1L由15g乙二胺四乙酸二鈉、5g氫氧化鈉、7.1g硅酸鈉、6.3g磷酸二氫鈣、8.8g乙酸鈣溶液和余量的去離子水組成；

步驟二中微弧氧化電參數的控制：微弧氧化脈沖電壓為250～550V，微弧氧化頻率400～1000Hz，微弧氧化的占空比4%～20%，微弧氧化溶液溫度0～40℃。

本發明在保持鈦表面微弧氧化涂層生物活性的基礎上，進一步顯著提高了其生物活性和穩定性，擴展了微弧氧化及其后處理涂層在種植體材料中的應用范圍。

本發明制備所得含榍石生物活性涂層進行衍射儀EDS能譜檢測，涂層中含有硅、鈣、磷、鈉微量活性元素，X射線衍射儀XRD衍射測試可檢測出涂層中純在金紅石，銳鈦礦和榍石。本發明首次在微弧氧化涂層上采用氬氣保護氣氛熱處理，在微弧氧化生物活性涂層后處理方法上是一項創新，本發明制備所得含榍石生物活性涂層放入模擬體液中浸泡7天表面有羥基磷灰石生成，當浸泡3周后表面羥基磷灰石達到飽和，且磷灰石數量明顯多于在相同條件下采用空氣熱處理微弧氧化涂層試樣的數量，說明本發明中的經過氬氣氣氛保護熱處理的試樣具有較普通熱處理及普通生物活性微弧氧化涂層更為優異的生物活性。

附圖說明

圖1為實施例1中制備所得含榍石生物活性涂層的EDS能譜圖；

圖2為實施例1中制備所得含榍石生物活性涂層的XRD圖，其中○表示金紅石，●表示銳鈦礦，◆表示榍石。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式微弧氧化氬氣熱處理鈦表面的制備含榍石生物活性涂層的方法，按以下步驟實現：

一、采用300#，600#，1000#，1500#砂紙依次對基體鈦板進行打磨、拋光，用去離子水清洗后，在40℃下烘干3h，獲得預處理后的基體鈦板；

二、將預處理后的基體鈦板置于含生物活性成分電解液的不銹鋼槽體中，以基體鈦板為陽極，不銹鋼槽體為陰極，進行微弧氧化處理，微弧氧化過程中含生物活性成分電解液的溫度在40℃以下，采用脈沖直流電壓，通過對微弧氧化電參數的控制，使含生物活性成分電解液表面生成的微弧氧化涂層為5～20μm，獲得微弧氧化試樣；

三、將微弧氧化試樣放置于管式爐中，通入純度為99.9%的氬氣，在500～900℃下保溫1～5h，即完成微弧氧化氬氣熱處理鈦表面的制備含榍石生物活性涂層；

其中步驟二中生物活性電解液每1L由15g乙二胺四乙酸二鈉、5g氫氧化鈉、7.1g硅酸鈉、6.3g磷酸二氫鈣、8.8g乙酸鈣溶液和余量的去離子水組成；