[發(fā)明專利]藏茵陳藥材中獐牙菜醇苷化學對照品的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310308051.6
• 申請日: 2013-07-22
• 公開（公告）號: CN103408615A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳晨;陳濤;李玉林;孫菁
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院西北高原生物研究所
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/08
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 李艷華

1.藏茵陳藥材中獐牙菜醇苷化學對照品的制備方法，包括以下步驟：

⑴制備提取物浸膏：

將藏茵陳藥材以1?g：5?mL?~30?mL的比例用體積濃度為5~95%的乙醇或體積濃度為5~100%的甲醇在提取溫度為60~95℃、提取次數(shù)1~4次、每次1~4?h的條件下進行加熱回流提取，合并提取液；所述提取液在壓力為0.02~0.07MPa條件下經(jīng)減壓濃縮后得到藏茵陳提取物浸膏；

⑵萃取：

將所述藏茵陳提取物浸膏用其質(zhì)量的1~10倍去離子水溶解后，依次用氯仿、正丁醇進行萃取，分別得到氯仿部位、正丁醇部位和水部位；

⑶所述正丁醇部位干燥至恒重后，得到正丁醇部位干燥粉末；

⑷分離制備富含獐牙菜醇苷的餾分：

將所述正丁醇部位干燥粉末用其質(zhì)量的1~10倍的體積濃度為5~100%的甲醇或體積濃度為5~95%的乙醇溶解，然后注入到制備型高效液相色譜中，依次用體積濃度為60%的甲醇溶液及體積濃度為70~100%的甲醇溶液進行洗脫，并采用200?nm~400?nm的檢測波長進行在線紫外檢測，收集體積濃度為70~100%的甲醇溶液中含有的獐牙菜醇苷的洗脫液A；所述洗脫液A在壓力為0.02~0.07MPa條件下經(jīng)濃縮干燥至恒重后得到富含獐牙菜醇苷的餾分，此時化學物純度>80%；

⑸純化：

將所述富含獐牙菜醇苷的餾分用其質(zhì)量的1~10倍的體積濃度為100%的甲醇溶解后，上樣到凝膠分離柱中，并采用體積濃度為100%的甲醇溶液進行洗脫，得到洗脫液B；該洗脫液B在壓力為0.02~0.07MPa條件下經(jīng)濃縮干燥至恒重后得到純度>98%的富含獐牙菜醇苷的餾分，即得獐牙菜醇苷化學對照品。

2.如權(quán)利要求1所述的藏茵陳藥材中獐牙菜醇苷化學對照品的制備方法，其特征在于：所述步驟⑴中藏茵陳藥材是指川西獐牙菜或抱莖獐牙菜。

3.如權(quán)利要求1所述的藏茵陳藥材中獐牙菜醇苷化學對照品的制備方法，其特征在于：所述步驟⑶中的干燥是指冷凍干燥、噴霧干燥、烘箱干燥中的一種。

4.如權(quán)利要求3所述的藏茵陳藥材中獐牙菜醇苷化學對照品的制備方法，其特征在于：所述冷凍干燥的條件是指冷肼溫度為-20~-50℃，真空度為20Pa~50?Pa。

5.如權(quán)利要求3所述的藏茵陳藥材中獐牙菜醇苷化學對照品的制備方法，其特征在于：所述噴霧干燥的條件是指入料流量為200~1000?mL/h，入料溫度為30~70℃，進風溫度為170~210℃，進風量為16~28?m³/h。

6.如權(quán)利要求3所述的藏茵陳藥材中獐牙菜醇苷化學對照品的制備方法，其特征在于：所述烘箱干燥的溫度為40~70℃。

7.如權(quán)利要求1所述的藏茵陳藥材中獐牙菜醇苷化學對照品的制備方法，其特征在于：所述步驟⑷中的洗脫條件是指洗脫流速為60?mL/min~200?mL/min，洗脫體積為色譜柱體積2~10倍。

8.如權(quán)利要求1所述的藏茵陳藥材中獐牙菜醇苷化學對照品的制備方法，其特征在于：所述步驟⑷中的制備型高效液相柱為市售產(chǎn)品，且其填料為C₈或C₁₈鍵合相填料，填料粒徑為5~20um。

9.如權(quán)利要求1所述的藏茵陳藥材中獐牙菜醇苷化學對照品的制備方法，其特征在于：所述步驟⑸中的洗脫條件是指洗脫流速為0.2?mL/min~5?mL/min，洗脫體積是色譜柱體積2~10倍。

10.如權(quán)利要求1所述的藏茵陳藥材中獐牙菜醇苷化學對照品的制備方法，其特征在于：所述步驟⑸凝膠分離柱中的凝膠填料為Sephadex?LH-20。