[發明專利]一種正丁基氨丙基三烷氧基硅烷的合成方法

有效

• 申請號: 201310308045.0
• 申請日: 2013-07-22
• 公開（公告）號: CN103333200A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 胡江華;甘書官;甘俊;陳圣云;秦傳俊;阮少陽;王欣;王燦
• 申請（專利權）人: 荊州市江漢精細化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務所 42216
• 代理人: 陳德斌

技術領域

本發明涉及一種正丁基氨丙基三烷氧基硅烷的合成方法，屬有機化工領域。

背景技術

硅烷偶聯劑最早是作為玻璃纖維增強塑料中玻璃纖維的處理劑，自20世紀中期至今，品種已非常繁多，僅已知硅烷偶聯劑結構的就有百余種之多，成為近年來發展比較快的一類有機硅產品。氨基硅烷偶聯劑由美國UCC公司于1955年首次提出，而后陸續衍生出一系列的改性氨基硅烷偶聯劑，由于其獨特性能而被廣泛應用于國民經濟各個方面中，成為硅烷偶聯劑中越來越重要的一類產品。正丁基胺丙基三烷氧基硅烷作為一種新型胺基硅烷偶聯劑,可廣泛用于玻璃纖維的表面處理、塑料無機填充料的改性處理、紡織助劑、膠黏劑和涂料的增黏劑等領域，提高其黏結性，耐候性，耐黃變性，柔韌性等。

??制備正丁基胺丙基三烷氧基硅烷通常有兩種方法：一種是通過含氫烷氧基硅烷與n-丁基烯丙胺進行硅氫加成，該方法往往只能獲得正丁基胺丙基三烷氧基硅烷的α和β兩種異構體的混合物，這種方法中原料n-丁基烯丙胺價格昂貴，在反應過程中還需加入貴金屬催化劑，生產成本很高，并且加成后的兩種異構體產品很難分離，影響客戶的使用。另一種方法是以鹵烴基烷氧基硅烷與正丁胺進行反應。這種方法是目前生產該種產品的主要方法。這種方法的最大難題是對反應物的處理。因反應生成的副產物正丁胺鹽酸鹽在正丁胺中的溶解度很大，不加溶劑處理直接過濾蒸餾時會在蒸餾過程中正丁胺鹽酸鹽隨著正丁胺量的減少逐步結晶出來，同時吸附大量產品使產品收率很低，只有約30%。后來有人對該工藝進行了改進，對反應物用非極性溶劑進行了處理，雖然收率上有了提高，但都還存在些問題：如：

用乙醚處理，產品收率可達60%，但乙醚沸點很低，不易回收且存在安全隱患。

用石油醚處理，產品收率可提高到50%，但石油醚是一個混合物，沸程太寬，不好處理。

用苯類物質處理，產品收率可達63%，但苯類為致癌物質，使用過后會在產品中有微量的殘留。

用環己烷處理后產品收率可達67%，但環己烷和正丁胺沸點太接近，導致不容易分離，且回收的正丁胺和環己烷不能重復使用。

發明內容

本發明針對上述現有技術的不足，提供一種具有產品收率高，能耗低，環境污染小，生產成本低等優點，且適合工業化生產的正丁基氨丙基三烷氧基硅烷的合成方法。

本發明的技術方案如是：

一種正丁基氨丙基三烷氧基硅烷的合成方法，其特征在于：它包含以下步驟：

1）、按正丁胺和氯丙基三烷氧基硅烷原料5.5：1投料比（摩爾比），將正丁胺原料抽入帶攪拌的反應釜內，同時將氯丙基三烷氧基硅烷原料壓入計量罐內；

2）、常規攪拌條件下將反應容器升溫到80℃—85℃后，再將氯丙基三烷氧基硅烷原料滴加到正反應容器中，滴加過程中將反應容器溫度逐步提高到86-95℃，滴加時間為1—2小時；滴加完畢后繼續在86-95℃保溫反應3小時。

3）、3小時反應完成后將反應容器溫度降到30℃以下；再向反應容器中抽入正庚烷原料，正庚烷的加入量為正丁胺原料和氯丙基三烷氧基硅烷原料的總加入量之和，正庚烷加入完成后，常規攪拌條件下攪拌30分鐘后過濾。

4）、過濾后的濾渣為副產物正丁胺鹽酸鹽，過濾后的濾液為正丁基氨丙基三烷氧基硅烷粗品，將正丁基氨丙基三烷氧基硅烷粗品按常規方法先進行常壓蒸餾，以分離出正丁胺和正庚烷，然后開啟真空泵在-0.098MPa真空度下進行減壓蒸餾得正丁基氨丙基三烷氧基硅烷成品；分離出的正丁胺和正庚烷都可直接投入下一釜重復使用；正丁基氨丙基三烷氧基硅烷成品經氣相色譜（GC）檢測含量為98.1—98.5%，產品質量收率為85.7—87.4%。

所述的氯丙基三烷氧基硅烷為：氯丙基三乙氧基硅烷或氯丙基三甲氧基硅烷。

正丁基氨丙基三烷氧基硅烷的結構通式為：

正丁基氨丙基三烷氧基硅烷的結構通式為：

???CH₂CH₂CH₂NH₂+ClCH₂CH₂CH₂Si(OR)_3??