[發明專利]一種正丁基氨丙基三烷氧基硅烷的合成方法有效
申請號: | 201310308045.0 | 申請日: | 2013-07-22 |
公開(公告)號: | CN103333200A | 公開(公告)日: | 2013-10-02 |
發明(設計)人: | 胡江華;甘書官;甘俊;陳圣云;秦傳俊;阮少陽;王欣;王燦 | 申請(專利權)人: | 荊州市江漢精細化工有限公司 |
主分類號: | C07F7/18 | 分類號: | C07F7/18 |
代理公司: | 荊州市亞德專利事務所 42216 | 代理人: | 陳德斌 |
地址: | 434000 湖北省荊州市*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索關鍵詞: | 一種 丁基 丙基 三烷氧基 硅烷 合成 方法 | ||
1.一種正丁基氨丙基三烷氧基硅烷的合成方法,其特征在于:它包含以下步驟:
1)、按正丁胺和氯丙基三烷氧基硅烷原料5.5:1投料比,將正丁胺原料抽入帶攪拌的反應釜內,同時將氯丙基三烷氧基硅烷原料壓入計量罐內;
2)、常規攪拌條件下將反應容器升溫到80℃—85℃后,再將氯丙基三烷氧基硅烷原料滴加到正反應容器中,滴加過程中將反應容器溫度逐步提高到86-95℃,滴加時間為1—2小時;滴加完畢后繼續在86-95℃保溫反應3小時;
3)、3小時反應完成后將反應容器溫度降到30℃以下;再向反應容器中抽入正庚烷原料,正庚烷的加入量為正丁胺原料和氯丙基三烷氧基硅烷原料的總加入量之和,正庚烷加入完成后,常規攪拌條件下攪拌30分鐘后過濾;
4)、過濾后的濾渣為副產物正丁胺鹽酸鹽,過濾后的濾液為正丁基氨丙基三烷氧基硅烷粗品,將正丁基氨丙基三烷氧基硅烷粗品按常規方法先進行常壓蒸餾,以分離出正丁胺和正庚烷,然后開啟真空泵在-0.098MPa真空度下進行減壓蒸餾得正丁基氨丙基三烷氧基硅烷成品;分離出的正丁胺和正庚烷都可直接投入下一釜重復使用;正丁基氨丙基三烷氧基硅烷成品經氣相色譜檢測含量為98.1—98.5%,產品質量收率為85.7—87.4%;
所述的氯丙基三烷氧基硅烷為氯丙基三乙氧基硅烷或氯丙基三甲氧基硅烷。
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