[發明專利]聚偏氟乙烯-三氟乙烯/銀納米粒子復合薄膜制備和測試

有效

• 申請號: 201310306940.9
• 申請日: 2013-07-19
• 公開（公告）號: CN103435824B
• 公開（公告）日: 2016-11-09
• 發明（設計）人: 李本強;常定定;江新兵;于偉;羅拯東
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L27/16;C08K3/08;G01R27/26
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 賀建斌

技術領域

本發明屬于電介質材料技術領域，具體涉及聚偏氟乙烯-三氟乙烯/銀納米粒子復合薄膜制備和測試。

背景技術

能量利用和儲存一直是人們密切關注的重要研究領域之一，隨著現代科技與人類社會的快速發展，對于小體積、低成本、高能量密度和高功率密度的電容器儲能設備的需求愈加迫切。因此高介電常數、高能量密度的高分子材料吸引了廣大科研工作者的注意，這類材料主要應用于移動電子設備、電力系統、混合動力汽車和高儲能密度電容器等領域。相比常用的聚丙烯（BOPP）、聚苯乙烯、聚碳酸酯等，聚偏氟乙烯及其共聚物具有高的介電常數和極高的擊穿場強，但是介電損耗較高，難以滿足實際需求。因此，通過納米粒子改性高分子材料制備成復合薄膜能夠解決以上問題，具有較好的應用前景。

聚偏氟乙烯-三氟乙烯是一種介電性能優良的有機高分子材料，具有良好的柔韌性和加工特性；對于聚合物體系，通過導電納米粒子的填充是一種有效的提高復合材料介電常數的方法；傳統的方法即為將納米粒子和高分子材料通過溶液共混的方法機械混合，納米粒子的可控性和分散性直接影響著復合薄膜的特性。因此，如何更好實現納米粒子與聚偏氟乙烯-三氟乙烯的分散性和相容性，制備出性能優良的復合薄膜，是個迫切需要解決的難題。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供聚偏氟乙烯-三氟乙烯/銀納米粒子復合薄膜制備和測試，解決了現有制備方法存在分散性不足和相容性差的問題。

為了達到上述目的，本發明采取的技術方案為：

聚偏氟乙烯-三氟乙烯/銀納米粒子復合薄膜制備，包括以下步驟：

第一步，有機相原位合成銀納米粒子膠體溶液：以氮氮二甲基甲酰胺DMF為溶劑，配制濃度均為5×10^-3mol/L的硝酸銀溶液和氨丙基三乙氧基硅烷APS溶液，體積比1:1，混合后水浴加熱進行反應，反應溫度為60℃-80℃，反應時間為10min-2h，獲得銀納米粒子膠體溶液，其中銀納米粒子尺寸在20nm-30nm范圍內；

第二步，配制聚偏氟乙烯-三氟乙烯/銀納米粒子膠體溶液：以第一步反應后的膠體溶液作為溶劑，溶解聚偏氟乙烯-三氟乙烯粉末，攪拌3h-24h，配制均勻分散的聚偏氟乙烯-三氟乙烯/銀納米粒子膠體溶液，膠體溶液濃度為5wt%；

第三步，旋涂法制備薄膜：用標準清洗后的ITO導電玻璃作為基底，用KW-4A型勻膠機將上一步的聚偏氟乙烯-三氟乙烯/銀納米粒子膠體溶液旋涂制備復合薄膜，旋涂法一級轉速為500-1000rpm，轉動時間為10s，二級轉速為3000-5000rpm，轉動時間為30s-60s，獲得聚偏氟乙烯-三氟乙烯/銀納米粒子復合薄膜；

所述標準清洗流程即分別用丙酮試劑和無水乙醇超聲清洗10min，用去離子水反復沖洗，最后使用氮氣吹干的清洗流程；

第四步，熱處理工藝：將旋涂法制備好的復合薄膜在120℃-140℃下熱處理退火3h-8h，即得到聚偏氟乙烯-三氟乙烯/銀納米粒子復合薄膜，復合薄膜厚度為100nm-300nm。

所述聚偏氟乙烯-三氟乙烯/銀納米粒子復合薄膜的測試，具體步驟如下：

第一步，采用200目銅網為掩膜板，在真空度為5.0×10^-3Pa的磁控濺射機上，濺射厚度為20nm的Cr和100nm的Au作為上電極；

第二步，將復合薄膜一角刮開，以基底表面ITO層作為下電極，薄膜上層Au電極作為上電極，置于探針平臺，連接阻抗儀測試其介電特性，電壓設置2V，頻率測試范圍500Hz到2MHz，獲得的介電頻譜包括介電常數和介電損耗的色散關系。

本發明的有益效果：

1、本發明聚偏氟乙烯-三氟乙烯/銀納米粒子復合薄膜的制備，采用有機相原位合成銀納米粒子的方法，大大提高了分散性和相容性，工藝簡單，成本低，可以大面積制備。

2、本發明聚偏氟乙烯-三氟乙烯/銀納米粒子復合薄膜電特性的測試方法，磁控濺射系統制備的電極質量穩定優良，探針臺可以實現軟件控制阻抗儀自動采集數據，測試控制準確，并且操作簡單，同時可以實現納米級薄膜的測試。

本發明通過有機相原位合成銀納米粒子，其粒子尺寸和形貌具有可控性，在此基礎上實現聚偏氟乙烯-三氟乙烯與銀納米粒子復合薄膜的制備，大大提高了分散性和相容性，利用旋涂法制備復合薄膜，通過探針臺測試其介電特性，可以有效的實現低成本，同時具有優良加工性能和介電特性。本技術與方案可以廣泛應用于高能量密度電容器、非易失性存儲器等。

附圖說明