[發明專利]聚偏氟乙烯-三氟乙烯/銀納米粒子復合薄膜制備和測試

有效

• 申請號: 201310306940.9
• 申請日: 2013-07-19
• 公開（公告）號: CN103435824B
• 公開（公告）日: 2016-11-09
• 發明（設計）人: 李本強;常定定;江新兵;于偉;羅拯東
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L27/16;C08K3/08;G01R27/26
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 賀建斌

1.聚偏氟乙烯-三氟乙烯/銀納米粒子復合薄膜制備，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，有機相原位合成銀納米粒子膠體溶液：以氮氮二甲基甲酰胺DMF為溶劑，配制濃度均為5×10^-3mol/L的硝酸銀溶液和氨丙基三乙氧基硅烷APS溶液，體積比1:1，混合后水浴加熱進行反應，反應溫度為60℃-80℃，反應時間為10min-2h，獲得銀納米粒子膠體溶液，其中銀納米粒子尺寸在20nm-30nm范圍內；

第二步，配制聚偏氟乙烯-三氟乙烯/銀納米粒子膠體溶液：以第一步反應后的膠體溶液作為溶劑，溶解聚偏氟乙烯-三氟乙烯粉末，攪拌3h-24h，配制均勻分散的聚偏氟乙烯-三氟乙烯/銀納米粒子膠體溶液，膠體溶液濃度為5wt%；

第三步，旋涂法制備薄膜：用標準清洗后的ITO導電玻璃作為基底，用KW-4A型勻膠機將上一步的聚偏氟乙烯-三氟乙烯/銀納米粒子膠體溶液旋涂制備復合薄膜，旋涂法一級轉速為500-1000rpm，轉動時間為10s，二級轉速為3000-5000rpm，轉動時間為30s-60s，獲得聚偏氟乙烯-三氟乙烯/銀納米粒子復合薄膜；

所述標準清洗流程即分別用丙酮試劑和無水乙醇超聲清洗10min，用去離子水反復沖洗，最后使用氮氣吹干的清洗流程；

第四步，熱處理工藝：將旋涂法制備好的復合薄膜在120℃-140℃下熱處理退火3h-8h，即得到聚偏氟乙烯-三氟乙烯/銀納米粒子復合薄膜，復合薄膜厚度為100nm-300nm。

2.根據權利要求1所述的聚偏氟乙烯-三氟乙烯/銀納米粒子復合薄膜的測試，其特征在于，具體步驟如下：

第一步，采用200目銅網為掩膜板，在真空度為5.0×10^-3Pa的磁控濺射機上，濺射厚度為20nm的Cr和100nm的Au作為上電極；

第二步，將復合薄膜一角刮開，以基底表面ITO層作為下電極，薄膜上層Au電極作為上電極，置于探針平臺，連接阻抗儀測試其介電特性，電壓設置2V，頻率測試范圍500Hz到2MHz，獲得的介電頻譜包括介電常數和介電損耗的色散關系。