[發明專利]一種檢測果蔬制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的樣本前處理方法及使用其的檢測方法無效

申請號：	201310305991.X	申請日：	2013-07-19
公開（公告）號：	CN104297356A	公開（公告）日：	2015-01-21
發明（設計）人：	崔曉青;姜芳;劉江梅;繆艷紅;劉艷玲	申請（專利權）人：	內蒙古蒙牛乳業（集團）股份有限公司
主分類號：	G01N30/02	分類號：	G01N30/02;G01N30/06
代理公司：	北京漢德知識產權代理事務所(普通合伙) 11328	代理人：	徐馳
地址：	011517 內蒙古自***	國省代碼：	內蒙古;15
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種檢測制品硝酸鹽亞硝酸鹽樣本處理方法使用
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種檢測食品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的樣本前處理方法及使用其的檢測方法，尤其適用于果蔬制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的測定。

背景技術

目前，常用于果蔬制品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的檢測方法為《GB?5009.33—2010食品安全國家標準?食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》中“第一法?離子色譜法”的針對水果中亞硝酸鹽與硝酸鹽的檢測方法，其中提取方法為將樣品勻漿后加水超聲提取，再于75?℃水浴中放置5分鐘，用水稀釋后離心取上清。這種提取方法對亞硝酸鹽與硝酸鹽的損失較大，尤其是在亞硝酸鹽與硝酸鹽含量較低的情況下，使得檢測的回收率及精密度較低。

發明內容

本發明的目的是提供一種檢測果蔬制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的樣本前處理方法，前處理過程中亞硝酸鹽與硝酸鹽的損失較小。

本發明的另一個目的是提供一種檢測果蔬制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的方法，其檢測的回收率及精密度較高。

本發明提供了一種檢測果蔬制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的樣本前處理方法，包括：取絞碎的待測果蔬制品1克，加入碳酸鹽溶液定容至20毫升后混合，得到混合液；和將混合液的pH值調節至7至14后超聲提取，超聲提取后離心取上清液；其中碳酸鹽溶液的配制方法為：取1.0mL濃度為1.0mol/L碳酸鈉溶液和1.0mL濃度為?1.0?mol/L碳酸氫鈉溶液用水定容至1000毫升。

在檢測果蔬制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的樣本前處理方法的一種示意性實施方式中，超聲提取的時長為10至20分鐘。

在檢測果蔬制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的樣本前處理方法的一種示意性實施方式中，將混合液的pH值調節至12后進行超聲提取。

在檢測果蔬制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的樣本前處理方法的一種示意性實施方式中，離心的轉速為10000轉/分鐘，時長為10至15分鐘。

在檢測果蔬制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的樣本前處理方法的一種示意性實施方式中，還包括，將上清液用碳酸鹽溶液稀釋后依次過0.22微米水相濾膜針頭濾器和RP固相萃取柱凈化。

在檢測果蔬制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的樣本前處理方法的一種示意性實施方式中，上清液用碳酸鹽溶液稀釋的倍數為2倍。

本發明還提供了一種檢測果蔬制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的方法，包括：根據上述樣本前處理方法對待測果蔬制品進行前處理，得到待測液；和用離子色譜法對待測液中的硝酸鹽和亞硝酸鹽進行檢測。

在檢測果蔬制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的方法的一種示意性實施方式中，離子色譜法中分離柱為陰離子交換色譜柱，檢測器為電導檢測器，抑制器為陰離子抑制器，柱溫為30℃，流速為0.7?mL/分鐘，進樣量為50μL。

在檢測果蔬制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的方法的一種示意性實施方式中，離子色譜法中流動相包括：A淋洗液為1.0mmol/L?碳酸鈉和1.0?mmol/L?碳酸氫鈉的水溶液，B淋洗液為40mmol/L?碳酸鈉的水溶液；梯度時間程序為：0.0分鐘至18.0分鐘使用A淋洗液；18.1分鐘至27.0分鐘使用B淋洗液；27.1分鐘至45.0分鐘使用A淋洗液。

本發明提供的一種檢測果蔬制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的樣本前處理方法，前處理過程中亞硝酸鹽與硝酸鹽的損失較小。

本發明提供的一種檢測果蔬制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的方法，其樣本前處理過程中亞硝酸鹽與硝酸鹽的損失較小，檢測的回收率及精密度較高，且無需使用Ag?柱和Na?柱即可排除氯離子對檢測結果的影響。

附圖說明

以下附圖僅對本發明做示意性說明和解釋，并不限定本發明的范圍。

圖1是本發明第一實施例的檢測待測果蔬制品的色譜圖。

圖2是本發明第二實施例的檢測待測果蔬制品的色譜圖。

圖3是本發明第三實施例的檢測待測果蔬制品的色譜圖。

圖4是本發明第四實施例的檢測待測果蔬制品的色譜圖。

圖5是本發明第五實施例的檢測待測果蔬制品的色譜圖。

圖6是本發明第六實施例的檢測待測果蔬制品的色譜圖。

具體實施方式

為了對發明的技術特征、目的和效果有更加清楚的理解，現結合以下實施例說明本發明的具體實施方式。