[發(fā)明專利]多晶硅生產(chǎn)中尾氣分離工藝

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310305011.6
• 申請(qǐng)日: 2013-07-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103342341A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張偉;陳喜清;黃彬;陳朝霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新特能源股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B3/50
• 分類號(hào): C01B3/50;C01B7/07;C01B33/107
• 代理公司: 北京中恒高博知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11249
• 代理人: 夏晏平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明適用于多晶硅生產(chǎn)中還原尾氣、氫化尾氣及三氯氫硅合成尾氣的回收領(lǐng)域，同時(shí)也適用于氣體分離工程領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著多晶硅國(guó)際市場(chǎng)的劇烈變化，美國(guó)、歐盟等西方市場(chǎng)貿(mào)易保護(hù)壁壘的日益加重，對(duì)中國(guó)太陽(yáng)能光伏產(chǎn)品進(jìn)行“雙反政策”，使國(guó)內(nèi)身處太陽(yáng)能光伏產(chǎn)品上游的多晶硅企業(yè)生存舉步維艱。繼美國(guó)“雙反”之后，2012年7月20日中國(guó)商務(wù)部正式發(fā)布公告對(duì)美、韓兩國(guó)的多晶硅進(jìn)行反補(bǔ)貼、反傾銷的立案調(diào)查，歐洲的“雙反”呼聲日益高漲，可以說(shuō)在2012下半年，乃至2013年的光伏市場(chǎng)仍然是撲朔迷離，事實(shí)證明光伏市場(chǎng)已不再處于新興階段，光伏產(chǎn)業(yè)將處于或?qū)㈤L(zhǎng)期處于深度整合期。

在市場(chǎng)大環(huán)境影響下，我國(guó)多晶硅中小企業(yè)受制于技術(shù)落后，生產(chǎn)成本難以下降。截至6月中旬，進(jìn)口多晶硅均價(jià)為144.9元/公斤，而國(guó)產(chǎn)多晶硅為160元/公斤。受到低價(jià)進(jìn)口多晶硅的強(qiáng)烈沖擊，中國(guó)多晶硅對(duì)外依賴度高達(dá)95%以上，出口幾近消失，產(chǎn)銷嚴(yán)重失衡，企業(yè)盈利能力下降，虧損狀況嚴(yán)重。目前，中國(guó)多晶硅企業(yè)中僅有8家勉強(qiáng)開(kāi)工生產(chǎn)，其他80%的企業(yè)已經(jīng)停產(chǎn)。

只有通過(guò)國(guó)內(nèi)工藝優(yōu)化改革，大幅降低太陽(yáng)能光伏產(chǎn)品成本，才能使中國(guó)多晶硅產(chǎn)業(yè)保持強(qiáng)健的生命力，使中國(guó)太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)、多晶硅行業(yè)健康穩(wěn)定的發(fā)展成長(zhǎng)。

傳統(tǒng)還原尾氣、氫化尾氣及三氯氫硅合成尾氣的回收工藝是：尾氣主要成分有氫氣、三氯氫硅、四氯化硅、二氯二氫硅以及氯化氫，其中三氯氫硅、四氯化硅、二氯二氫硅統(tǒng)稱為氯硅烷。尾氣經(jīng)過(guò)冷卻，大部分氯硅烷被冷凝下來(lái)，而不凝性氣體氫氣、氯化氫經(jīng)加壓后，進(jìn)入吸收塔系統(tǒng)及解析塔系統(tǒng)進(jìn)一步分離，得到氫氣與氯化氫。氫氣再送往吸附柱系統(tǒng)，進(jìn)一步凈化供還原工序使用。在此過(guò)程中解析塔系統(tǒng)及吸附柱系統(tǒng)需要使用大量蒸汽及循環(huán)水，同時(shí)吸收塔系統(tǒng)及解析塔系統(tǒng)也需消耗大量冷媒。因此傳統(tǒng)還原尾氣、氫化尾氣及三氯氫硅合成尾氣的回收工藝存在能耗高的缺點(diǎn)。

雖然國(guó)內(nèi)有關(guān)單位和科技人員在改進(jìn)工藝和改進(jìn)設(shè)備方面進(jìn)行了多項(xiàng)研究，在降低能耗方面取得了一些突破，但仍然存在著進(jìn)一步改進(jìn)的空間，可以作進(jìn)一步的改進(jìn)研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)傳統(tǒng)還原尾氣、氫化尾氣及三氯氫硅合成尾氣的回收工藝存在能耗高的問(wèn)題，提供一種新的多晶硅生產(chǎn)中尾氣回收工藝，降低還原尾氣、氫化尾氣及三氯氫硅合成尾氣在回收過(guò)程中的能耗。

本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)具體實(shí)現(xiàn)：

一種新的多晶硅生產(chǎn)中尾氣回收工藝，包括步驟：

1、尾氣進(jìn)行冷卻，將氯硅烷與不凝性氣體（氫氣、氯化氫微量氯硅烷氣體）進(jìn)行分離，冷凝的氯硅烷送入原料罐區(qū)進(jìn)行回收分離；

2、不凝性氣體（氫氣、氯化氫及微量氯硅烷氣體）經(jīng)過(guò)壓縮進(jìn)行升壓操作，壓力大于氫氣反應(yīng)器壓力；

3、不凝性氣體（氫氣、氯化氫及微量氯硅烷氣體）經(jīng)過(guò)一級(jí)吸附分離，得到含有純度為99.9%～99.999999%的氫氣，同時(shí)產(chǎn)生含有純度為98.5%的氯化氫的解析氣1，解析氣1進(jìn)入氯化氫回收裝置進(jìn)行反應(yīng)消耗；

4、經(jīng)過(guò)一級(jí)吸附分離后的99.9%～99.999999%氫氣再送入二級(jí)吸附分離，去除氫氣中的痕量雜質(zhì)，得到產(chǎn)品純度為99.999999%～99.99999999%的氫氣；同時(shí)產(chǎn)生含有痕量雜質(zhì)的解析氣2，解析氣2進(jìn)入氫氣回收裝置進(jìn)行反應(yīng)消耗；

5、二級(jí)吸附分離的產(chǎn)品氫氣送入產(chǎn)品氫儲(chǔ)罐，最終供氫氣反應(yīng)器使用；

6、氫氣反應(yīng)器中不完全反應(yīng)的氣體再進(jìn)行冷卻分離，進(jìn)行循環(huán)利用。

本發(fā)明實(shí)現(xiàn)還原尾氣、氫化尾氣及三氯氫硅合成尾氣回收工藝能耗的大幅降低，采用新的尾氣回收工藝，降低蒸汽消耗80%，同時(shí)減少使用冷量14%，有效的降低了多晶硅生產(chǎn)中回收氫氣的能耗。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例所述的流程簡(jiǎn)圖。

具體實(shí)施方式

下面根據(jù)附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。

如圖1所示本發(fā)明實(shí)施例所述的氫氣反應(yīng)器尾氣回收工藝包括冷卻分離、壓縮升壓、一級(jí)吸附分離、二級(jí)吸附分離最終得到產(chǎn)品氫氣供氫氣反應(yīng)器使用。

具體實(shí)施步驟為：

1、氫氣反應(yīng)器未完全反應(yīng)的尾氣進(jìn)行冷卻，將氯硅烷與不凝氣（氫氣、氯化氫及微量氯硅烷氣體）進(jìn)行分離，冷凝的氯硅烷送入原料罐區(qū)進(jìn)行回收分離；

2、不凝性氣體（氫氣、氯化氫及微量氯硅烷氣體）經(jīng)過(guò)壓縮進(jìn)行升壓操作，壓力大于氫氣反應(yīng)器壓力0.1～1.0MpaG；