[發(fā)明專利]降低單疇釓鋇銅氧超導塊材成本的制備方法

有效

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• 申請日: 2013-07-18
• 公開（公告）號: CN103396115A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設計）人: 楊萬民;王妙;李佳偉;楊志娟
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: C04B35/45
• 分類號: C04B35/45;C04B35/50;C04B35/622
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

技術領域

本發(fā)明屬于高溫銅氧化物超導材料技術領域，具體涉及到一種降低單疇釓鋇銅氧超導塊材成本的方法。

背景技術

在制備單疇銅氧化物超導塊材的過程中，應用較多的工藝是傳統(tǒng)的頂部籽晶熔融織構生長工藝（Top?Seeded?Melt?Textured?Growth簡稱TSMTG）。該方法是通過加入籽晶來輔助控制自發(fā)成核和取向生長，使高溫超導塊材材料呈織構化生長的一種工藝。由于TSMTG法生長的高溫超導塊材具有可獲得單疇大體積和具有高臨界電流密度的優(yōu)點，目前世界上各個國家都在普遍使用這種方法來獲得大尺寸、高性能高溫超導塊材。

一般來說，傳統(tǒng)的頂部籽晶熔融生長工藝主要由高溫熔化和過冷生長兩個熱處理過程組成。在該方法中，首先將預合成的前驅粉體壓坯成型，升溫至GdBa₂Cu3O_7-δ的包晶分解溫度（Tp，1040℃）以上，GdBa₂Cu₃O_7-δ異質(zhì)熔化分解為Gd₂BaCuO₅固相和富Ba、Cu的液相，整個塊體進入一種半熔融狀態(tài)。隨后降溫至包晶反應溫度以下，在過冷度的驅動力下Gd₂BaCuO₅與Ba-Cu-O液相重新反應生成GdBa₂Cu₃O_7-δ相，并實現(xiàn)片層晶粒的ab面取向生長及定向凝固。

專利201110060866中公開了一種采用高熱穩(wěn)定性薄膜用作熔融織構法的籽晶制備高溫超導塊體材料的方法，具體采用高熱穩(wěn)定性薄膜籽晶誘導生長單疇超導塊材，但先驅塊仍是采用預燒結的的兩種粉體按一定的摩爾比混合而成，這種方法操作復雜，實驗耗資也較高。同時，采用該方法在制備單疇GdBCO超導塊材之前，必須首先要制備GdBa₂Cu₃O_7-δ和Gd₂BaCuO₅兩種先驅粉體，而傳統(tǒng)的固態(tài)燒結法制備先驅粉主要是通過反復的高溫燒結和研磨得到相純且粒度較小的先驅粉體，該方法制備時間長，效率低，而且耗資也相對的較高，因此就會導致整個工藝耗時多，成本高，效率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種降低單疇釓鋇銅氧超導塊材成本的制備方法，以提高單疇釓鋇銅氧超導塊材的生產(chǎn)效率和降低成本。

解決上述技術問題所采用的技術方案由下述步驟組成：

1、壓制先驅塊

將Gd₂O₃與無水BaO、CuO按摩爾比為1:2～3.5:2.67～5.17球磨混合均勻，加入混合物總質(zhì)量3%～5%的去離子水，混合均勻，壓制成圓柱體狀先驅塊。

2、壓制支撐塊

將Yb₂O₃粉壓制成直徑不小于先驅塊直徑的圓柱體狀支撐塊。

3、坯體裝配

在Al₂O₃墊片上表面至下而上依次放置MgO單晶片、支撐塊、先驅塊、釹鋇銅氧籽晶塊，裝配成坯體。

4、頂部籽晶金屬氧化物熔化生長單疇釓鋇銅氧塊材

將裝配好的坯體放入管式爐中，以每小時100～150℃的升溫速率升溫至900℃，保溫18～24小時，再以每小時40～80℃的升溫速率升溫至1055～1065℃，保溫1～2.5小時，然后以每小時60℃的降溫速率降溫至1033～1038℃，以每小時0.5～1℃的降溫速率慢冷至1028～1032℃，以每小時0.1～0.3℃的降溫速率慢冷至1010～1020℃，隨爐自然冷至室溫，得到單疇釓鋇銅氧塊材。

5、滲氧處理

將單疇釓鋇銅氧塊材置入石英管式爐中，在流通氧氣氣氛、410～330℃的溫區(qū)中慢冷200小時，得到單疇釓鋇銅氧超導塊材。

本發(fā)明的壓制先驅塊步驟1中，Gd₂O₃與無水BaO、CuO的摩爾比最佳為1:2.67:3.78。

本發(fā)明的坯體裝配步驟3中，所述的MgO單晶片優(yōu)選等高的3～5片MgO單晶片。

本發(fā)明優(yōu)選將支撐塊壓制成與先驅塊直徑相同的圓柱體。