[發(fā)明專利]一種共聚固載β-環(huán)糊精多孔分離材料、制備方法及應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310303671.0
• 申請日: 2013-07-18
• 公開（公告）號: CN103396519A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 杜中杰;謝愷君;張晨;鄒威;勵杭泉
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: C08F290/10
• 分類號: C08F290/10;C08F212/08;C08F2/32;C08B37/16;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

1.一種共聚固載β-環(huán)糊精多孔分離材料的制備方法，其特征在于，采用反相濃乳液聚合方法，包括以下步驟：

（1）乙烯基β-環(huán)糊精的制備，將β-CD溶于N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亞砜的混合溶劑中，加入氫氧化物，在-20～20℃水浴或冰浴中攪拌1h后加入烯丙基溴，繼續(xù)攪拌一段時間后，在氫氧化物催化下得到乙烯基β-環(huán)糊精；混合溶劑中N,N-二甲基甲酰胺為40～70wt%、二甲基亞砜為30～60wt%；

（2）將乙烯基β-環(huán)糊精與苯乙烯、對乙烯基苯、乳化劑混合均勻后，加入引發(fā)劑和含有電解質(zhì)的水溶液，配制成穩(wěn)定的濃乳液，在50～80℃聚合6-48h，得到共聚固載β-環(huán)糊精多孔分離材料，其中乙烯基β-CD與苯乙烯、對乙烯基苯、乳化劑混合物屬于連續(xù)相，含有電解質(zhì)的水溶液屬于分散相，其中分散相占濃乳液的體積分?jǐn)?shù)為74～95%，引發(fā)劑和電解質(zhì)用量為乙烯基β-CD與苯乙烯、對乙烯基苯混合物質(zhì)量的3～10%。

2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟（1）的β-環(huán)糊精，優(yōu)選在混合溶劑中的濃度為0.02mol/L。

3.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，其中步驟（1）所述的氫氧化物優(yōu)選氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋇中的一種或幾種的混合，添加量與烯丙基溴的摩爾比為（0.5～2）：1。

4.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，其中步驟（1）所述的烯丙基溴，添加量與β-環(huán)糊精的摩爾比為（28～85）：1。

5.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述的電解質(zhì)為硫酸鉀，用量為乙烯基β-CD、苯乙烯、對乙烯基苯混合物質(zhì)量的3～8wt%。

6.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，其中步驟（2）所述的乳化劑優(yōu)選司班80、司班20、吐溫80中的一種或幾種的混合，用量為分散相中水的1～5wt%。

7.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，其中步驟（2）所述的乙烯基β-環(huán)糊精在乙烯基β-環(huán)糊精、苯乙烯、對乙烯基苯混合物中的質(zhì)量百分比為16～66%，苯乙烯在乙烯基β-環(huán)糊精、苯乙烯、對乙烯基苯混合物中的質(zhì)量百分比為26～75%，對乙烯基苯在乙烯基β-環(huán)糊精、苯乙烯、對乙烯基苯混合物中的質(zhì)量百分比為5～20%。

8.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，其中所述的引發(fā)劑，為水溶性的或/和油溶性的，其中水溶性的是過硫酸鉀，油溶性的引發(fā)劑是偶氮二異丁腈，用量為乙烯基β-CD、苯乙烯、對乙烯基苯混合物質(zhì)量的1～5wt%，采用油溶性的引發(fā)劑則直接加入到乙烯基β-環(huán)糊精與苯乙烯、對乙烯基苯、乳化劑混合物中，如是水溶性的則溶入電解質(zhì)的水溶液中一起加入。

9.按照權(quán)利要求1-8的任一方法制備得到的共聚固載β-環(huán)糊精多孔分離材料。

10.按照權(quán)利要求1-8所述的任一方法制備得到的共聚固載β-環(huán)糊精多孔分離材料用于含酚廢水的處理。