[發明專利]鈦表面多級孔結構制備方法

無效

• 申請號: 201310303052.1
• 申請日: 2013-07-18
• 公開（公告）號: CN103361703A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 魏大慶;馮唯;周睿;成夙;周玉
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明涉及鈦表面多級孔結構制備方法。

背景技術

鈦和鈦合金因其良好的生物相容性、耐腐蝕性和綜合力學性能在生物醫療領域里廣泛用于制造人造關節，骨釘，牙科種植體等硬組織修復材料。但是在實際使用中，因為鈦和鈦合金表現為生物惰性，骨誘導性較差，使得其與骨組織的結合強度較低，易造成植入物松脫和創面難以愈合等問題。為了解決這一問題，對鈦和鈦合金進行表面改性，提高其生物活性和與骨組織間結合強度成為研究熱點。

噴砂酸蝕是一種廣泛應用于牙科種植體的表面改性技術，其工藝簡單適于大規模生產。其原理在于利用噴砂的機械加工與酸的化學腐蝕制造鈦和鈦合金表面的多孔結構和二氧化鈦活性覆蓋層，以提高材料的生物活性，加強種植體和活體組織的結合強度。噴砂所制造的孔洞約為幾十微米，酸蝕制造的孔洞約為幾個微米。天然骨是由從微米到納米級的不同結構組成，因而從仿生學角度考慮，理想的的支架組織應該具有分層多孔結構，即其需要有從毫米、微米到納米不同尺寸的孔來促進營養傳輸和組織與植入物的結合。因此采用噴砂或酸蝕處理后的鈦和鈦合金，仍然與骨組織結合強度不高，手術失敗率約為30%。

發明內容

本發明是為了要解決現有鈦表面無二氧化鈦且無三級孔結構，從而導致鈦和鈦合金生物活性低，與骨組織結合強度低的問題，提供了鈦表面多級孔結構制備方法。

本發明鈦表面多級孔結構制備方法，是通過以下步驟進行的：一、將鈦材料以240目、600目和1000目金相砂紙逐級打磨，然后室溫下依次用丙酮和無水乙醇超聲清洗10～15min后烘干，得到處理后的鈦材料；二、對步驟一處理后的鈦材料采用氧化鋁顆粒進行噴砂處理；三、將噴砂處理后的鈦材料用質量濃度為40%～60%的硫酸溶液在40℃～60℃的條件下浸泡30～60min，得到酸蝕后的鈦材料；四、將酸蝕后的鈦材料作為陽極，以鉑為陰極，置于質量濃度為1～2g/L的NH₄F水溶液中，在20～30V的電壓下陽極氧化處理20～30min，得到陽極氧化處理的鈦材料；五、將陽極氧化處理的鈦材料依次以摩爾濃度為1mol/LNaOH溶液、去離子水和無水乙醇清洗后烘干，即完成鈦表面多級孔結構制備。

本發明在鈦和鈦合金表面微米尺寸結構的基礎上構建納米級結構，實現了微納米結構的復合，在鈦和鈦合金表面微米尺寸結構的基礎上構建納米級結構，實現了微納米結構的復合。噴砂構建的宏觀粗糙表面，可以有效地提高鈦合金表面粗糙度，增加材料親水性，提高蛋白質吸附率和細胞吸附率，并增加生長后的骨組織與植入物的機械結合。而酸蝕在材料表面構建的微米級拓撲結構，能夠促進植入物和骨之間的接觸，提高成骨細胞功能，對細胞粘附和鋪展具有控制作用。而陽極氧化構建的納米結構表面對蛋白質吸附，細胞粘附和鋪展，增殖與分化均具有顯著影響。相對于微米相表面，納米相表面會吸附更多蛋白質，相對于其他類型的細胞如纖維原細胞，成骨細胞在納米級表面上的吸附率更高。而纖維原細胞的粘附會阻擋成骨細胞的粘附，造成Ti植入物的松動。細胞納米拓撲交互作用可以做為控制細胞功能的替代性信號機制。此外，納米結構表面提供了更大的骨與植入物的接觸面積，而骨本身是由骨膠原與羥基磷灰石納米晶組成，納米結構的植入物表面具有與骨組織更相似的結構。本發明有從毫米、微米到納米不同尺寸的孔來促進營養傳輸和組織與植入物的結合，并且在表面生成了具有生物活性的二氧化鈦，因此本發明方法可以提高鈦和鈦合金生物活性與骨組織結合強度。

附圖說明

圖1為具體實施方式一制備的鈦表面一級孔和二級孔的結構示意圖；

圖2為具體實施方式一制備的鈦表面納米管結構示意圖；

圖3為試驗1制備的鈦表面的一級孔照片；

圖4為試驗1制備的鈦表面二級孔的掃描電鏡圖；

圖5為試驗1制備的鈦表面納米管的掃描電鏡圖。

具體實施方式