[發明專利]一種2-甲胺基嘧啶鹽酸鹽的合成方法無效
| 申請號： | 201310301588.X | 申請日： | 2013-07-15 |
| 公開（公告）號： | CN103351348A | 公開（公告）日： | 2013-10-16 |
| 發明（設計）人： | 張建林;劉龍飛;吳志紅;魏政;劉洋 | 申請（專利權）人： | 黃河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/26 | 分類號： | C07D239/26 |
| 代理公司： | 濟南舜源專利事務所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 256500 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 胺基 嘧啶 鹽酸 合成 方法 | ||
1.一種2-甲胺基嘧啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：以2-氯甲基嘧啶為起始原料，具體步驟為：
（1）在反應器中加入2-氯甲基嘧啶，室溫下加入溶劑I，攪拌下滴加胺化試劑，0.5-1小時滴畢，于15-20℃攪拌反應5-8小時，抽濾，得固體；
（2）將固體加入溶劑II中，于20-30℃攪拌反應10-16小時，抽濾，得2-甲胺基嘧啶鹽酸鹽粗品，粗品用溶劑Ⅲ重結晶得白色粉狀產品；
其中所述溶劑I為二氯甲烷或二氯乙烷；
所述溶劑II為質量分數為20-30%的氯化氫乙醇溶液；
所述溶劑Ⅲ為甲醇或乙醇；
所述步驟（1）中胺化試劑為六亞甲基四胺的二氯甲烷溶液或六亞甲基四胺的二氯乙烷溶液；
步驟（1）中2-氯甲基嘧啶與溶劑I的質量比為1:4-8，以純物質的摩爾比計，所述步驟（1）中2-氯甲基嘧啶：六亞甲基四胺=1:1.05-1.1；
步驟（2）中步驟（1）所得的固體與溶劑II的質量比為1:2-5。
2.根據權利要求1所述的2-甲胺基嘧啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟（1）中2-氯甲基嘧啶與六亞甲基四胺的二氯甲烷溶液中的二氯甲烷或六亞甲基四胺的二氯乙烷溶液中的二氯乙烷的質量比為1:2-6。
3.根據權利要求1所述的2-甲胺基嘧啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟（1）中溶劑I為二氯甲烷。
4.根據權利要求1所述的2-甲胺基嘧啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟（1）中胺化試劑為六亞甲基四胺的二氯甲烷溶液。
5.根據權利要求1所述的2-甲胺基嘧啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟（1）中攪拌反應溫度為20℃，反應時間為8小時。
6.根據權利要求1所述的2-甲胺基嘧啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟（2）中步驟（1）所得的固體與溶劑II的質量比為1:2。
7.根據權利要求1所述的2-甲胺基嘧啶鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：步驟（2）中攪拌反應溫度為25℃，反應時間為16小時。
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