[發(fā)明專利]端基為磷酸根的聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物及其制備方法與應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310300413.7
• 申請日: 2013-07-17
• 公開（公告）號: CN103342819A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發(fā)明（設計）人: 李建樹;楊佼佼;辛劍宇;李佳慧;吳鐸;張慧;陳梅
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;A61K6/087
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 黃幼陵

1.端基為磷酸根的聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物，其特征在于結構式如下：

上述結構式中，所述n是端基為磷酸根的聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物的代數(shù)，n=3、4或5。

2.一種權利要求1所述端基為磷酸根的聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物的制備方法，其特征在于步驟如下：

（1）端基為磷酸酯基的聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物的合成

①配制第一種溶液

在室溫、常壓下將不與四氫呋喃反應的強堿和四氫呋喃溶解于純凈水中，即形成第一種溶液；所述不與四氫呋喃反應的強堿的氫氧根與四氫呋喃的摩爾比為a，0＜a≤1；所述不與四氫呋喃反應的強堿、四氫呋喃與純凈水的配比以第一種溶液的ph=9~11為限；

②配制第二種溶液

在室溫、常壓下將多聚甲醛溶解于所述第一種溶液中，即形成第二種溶液；所述多聚甲醛與第一種溶液的配比以多聚甲醛完全溶解為限；

③配制第三種溶液

在室溫、常壓下將3、4或5代端基為氨基的聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物溶解于純凈水中，即形成第三種溶液；所述3、4或5代端基為氨基的聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物與純凈水的配比以第三種溶液中3、4或5代端基為氨基的聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物的濃度達到1~2?g/mL為限；

④配制第四種溶液

在室溫、常壓下將二種溶液與第三種溶液混合均勻，即形成第四種溶液；第四種溶液中，多聚甲醛的醛基與聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物的氨基的摩爾比≥2:1；

⑤合成

在氮氣保護下將亞磷酸二甲酯加入到第四種溶液中，在常壓、60℃~90℃的條件下反應至少12h，反應時間屆滿后，減壓蒸餾除去未反應的四氫呋喃，再經(jīng)透析、過濾、減壓蒸餾、冷凍干燥，即得端基為磷酸酯基的聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物；

所述第四種溶液與亞磷酸二甲酯的配比為：亞磷酸二甲酯與第四種溶液中的聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物的氨基的摩爾比≥2:1；

（2）端基為磷酸根的聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物的合成

以步驟（1）制備的端基為磷酸酯基的聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物為溶質，在常壓、室溫下將其溶解于非質子性極性溶劑中即得端基為磷酸酯基的聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物溶液，所述溶質與非質子性極性溶劑的配比以溶質能在非質子極性溶劑中完全溶解為限；

將端基為磷酸酯基的聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物溶液在氮氣保護下于常壓、室溫攪拌至少0.5h，然后加入三甲基溴硅烷并在常壓、室溫下攪拌至少24h，繼后加入甲醇并將反應體系密封，在常壓、室溫下反應至少24h，反應時間屆滿后，經(jīng)透析、減壓蒸餾、冷凍干燥，即得端基為磷酸根的聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物，所述三甲基溴硅烷的加入量以三甲基溴硅烷與所述溶液中的磷酸酯基的摩爾比≥1:1為限，所述甲醇的加入量以甲醇與三甲基溴硅烷的摩爾比≥1:1為限。

3.根據(jù)權利要求2所述端基為磷酸根的聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物的制備方法，其特征在于所述不與四氫呋喃反應的強堿為氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鈉或氫氧化鎂。

4.根據(jù)權利要求2或3所述端基為磷酸根的聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物的制備方法，其特征在于所述非質子性極性溶劑為二甲基亞砜、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈或二甲基甲酰胺。

5.根據(jù)權利要求2或3所述端基為磷酸根的聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物的制備方法，其特征在于所述純凈水為蒸餾水或去離子水。

6.根據(jù)權利要求4所述端基為磷酸根的聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物的制備方法，其特征在于所述純凈水為蒸餾水或去離子水。

7.權利要求1所述端基為磷酸根的聚酰胺-胺型樹枝狀聚合物作為制備牙本質和牙釉質原位再礦化誘導劑的應用。

8.根據(jù)權利要求7所述的應用，其特征在于所述牙本質和牙釉質原位再礦化誘導劑為權利要求1所述聚合物與去離子水配制成的水溶液，所述水溶液中，權利要求1所述聚合物的濃度至少為1000?ppm。

9.根據(jù)權利要求8所述的應用，其特征在于所述水溶液中，權利要求1所述聚合物的濃度為4000?ppm。