[發明專利]一種基于固相提取技術的銀杏葉制劑分析樣品快速制備方法有效
| 申請號: | 201310298598.2 | 申請日: | 2013-07-17 |
| 公開(公告)號: | CN103323558A | 公開(公告)日: | 2013-09-25 |
| 發明(設計)人: | 李萍;齊煉文;秦勇;王琦;成小蘭;劉新光 | 申請(專利權)人: | 江蘇神龍藥業有限公司;中國藥科大學 |
| 主分類號: | G01N30/06 | 分類號: | G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 224200 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 基于 提取 技術 銀杏葉 制劑 分析 樣品 快速 制備 方法 | ||
1.一種基于固相提取技術的銀杏葉制劑分析樣品快速制備方法,其特征在于,利用固相提取技術,將銀杏葉制劑中黃酮類和內酯類有效成分的提取、凈化、分離一步完成,其包括下述步驟:
將銀杏葉制劑粉碎后過篩,取一定量的銀杏葉制劑樣品和一定量的固相分散劑,置于研缽中,加入一定量的去離子水,充分研磨,使銀杏葉制劑粉末與柱層析材料混合均勻,將混合后的材料均勻裝入一個底部墊有微孔濾膜的注射器中,壓實后上端墊少量脫脂棉。先加入一定量的去離子水洗脫,洗脫液棄去,隨后加入一定量的混合有機溶劑洗脫,收集一定量的洗脫液,定容后用高效液相色譜分析測定提取液中有效成分的含量。
所述樣品取樣量為0.1-0.5g,粉碎后過100目篩。
所述固相分散劑為C18柱層析材料,用量為2-10g,材料粒徑為80-100目。
所述底部墊有微孔濾膜的注射器選用濾膜為有機相0.22μm。
所述混合有機溶劑是水與甲醇組成的混合溶液,用量為5-15mL,甲醇含量為50%-100%。
所述洗脫劑流速為0.5-1mL/min。
2.根據權利要求書所述的基于固相提取技術的銀杏葉制劑分析樣品快速制備方法,其特征在于,所述的銀杏葉制劑中黃酮類和內酯類成分的代表化合物是:Quercetin?3-O-2″,6″-dirhamnosylglucoside、Kaempferol?3-O-2″,6″-dirhamnosylglucoside、Quercetin?3-O-rutinoside、Kaempferol3-O-rutinoside、Isorhamnetin?3-O-rutinoside、Quercetin?3-O-2″-(6″-p-coumaroyl)glucosylrhamnosid、Kaempferol?3-O-2″-glucosylrhamnoside、Kaempferol?3-O-2″-(6″-p-coumaroyl)glucosylrhamnoside、Quercetin、Kaempferol、Isorhamnetin、Ginkgolide?A、Ginkgolide?B、Ginkgolide?C、Ginkgolide?J、Bilobalide。
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