[發明專利]一種3-氯-2-氨基苯酚的制備方法

有效

• 申請號: 201310297195.6
• 申請日: 2013-07-16
• 公開（公告）號: CN103360269A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 周其忠;張斌;蔣華江;陳仁爾;俞小鷗
• 申請（專利權）人: 臨海市聯盛化學有限公司
• 主分類號: C07C215/76
• 分類號: C07C215/76;C07C213/02;C07D213/40
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 戴武軍

1.一種3-氯-2-氨基苯酚的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

A、在醋酸溶劑中，使間氯苯酚與濃HNO₃進行取代反應，反應結束后除去溶劑，再進行過柱純化，得到中間產物式Ⅰ化合物3-氯-2-硝基苯酚；

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B、在硫酸亞鐵存在下，在醇和水的混合溶劑中加入式Ⅰ化合物3-氯-2-硝基苯酚和水合肼進行還原反應，得到最終產物式Ⅱ化合物3-氯-2-氨基苯酚；

。

2.根據權利要求１所述3-氯-2-氨基苯酚的制備方法，其特征在于，步驟A中所述過柱純化所用的流動相為石油醚、二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶劑，且所述石油醚：二氯甲烷：乙酸乙酯的體積比為20：1：1。

3.根據權利要求１所述3-氯-2-氨基苯酚的制備方法，其特征在于，步驟A中所述醋酸的體積（mL）與間氯苯酚(g)的質量比為4～8：1。

4.根據權利要求１所述3-氯-2-氨基苯酚的制備方法，其特征在于，步驟A所述取代反應的溫度為20℃～30℃。

5.根據權利要求１所述3-氯-2-氨基苯酚的制備方法，其特征在于，步驟A具體為：

在醋酸溶劑中加入間氯苯酚，然后，控制溫度在-5℃～5℃滴加濃HN0₃，滴加完畢后，升溫至20℃～30℃進行取代反應10～15小時，取代反應結束后，蒸餾除去溶劑后，再用乙酸乙酯和飽和食鹽水進行洗滌，蒸餾除去溶劑后，進行過柱純化，得到中間產物式Ⅰ化合物3-氯-2-硝基苯酚；

。

6.根據權利要求１所述3-氯-2-氨基苯酚的制備方法，其特征在于，步驟B中所述式Ⅰ化合物3-氯-2-硝基苯酚與水合肼的摩爾比1：1.3～1.8。

7.根據權利要求１所述3-氯-2-氨基苯酚的制備方法，其特征在于，步驟B中所述式Ⅰ化合物3-氯-2-硝基苯酚與硫酸亞鐵的摩爾比為1：0.03～0.06。

8.根據權利要求１所述3-氯-2-氨基苯酚的制備方法，其特征在于，步驟B中所述醇為乙醇、丙醇和異丙醇中的一種或幾種。

9.根據權利要求１所述3-氯-2-氨基苯酚的制備方法，其特征在于，步驟B中所述還原反應的溫度為100℃～120℃。

10.根據權利要求１所述3-氯-2-氨基苯酚的制備方法，其特征在于，步驟B中所述醇與水的體積比（mL/mL）為1～1.5:1。