[發明專利]一種分光光度法檢測食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法

無效

• 申請號: 201310297031.3
• 申請日: 2013-07-13
• 公開（公告）號: CN103439274A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 周金保;楊守虎
• 申請（專利權）人: 中鹽東興鹽化股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 方琦

技術領域

本發明主要涉及一種檢測方法，尤其涉及一種分光光度法檢測食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法。

背景技術

?檸檬酸鐵銨檢測國家一直沒有檢測方法標準，為了在生產過程中有“眼睛”來指導抗結劑的添加，摸索出一種定量檢測其含量的方法——分光光度法檢測檸檬酸鐵銨。結合鄰菲羅啉分光光度法檢測鐵含量，在推算出檸檬酸鐵銨的含量。通過與原子吸收法測量鐵含量進行大量的實驗數據比對，確認該方法數據誤差在合理范圍內，可以確保數據準確，這樣可以在不需投入原子吸收分光光度計的同時降低操作難度，使檢測的時間壓縮在半個小時左右，大大提高了工作效率，有效指導了生產。

發明內容

本發明目的就是提供一種分光光度法檢測食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種分光光度法檢測食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法，包括以下步驟：

（1）標準比色液的配制：適用于光程為1cm、2cm、4cm或5cm比色皿吸光度的測定；根據試液中預計的鐵含量，按照表中指出的范圍在一系列100mL容量瓶中，分別加入給定體積的鐵標準溶液，所述的鐵標準溶液的制備方法為：稱取1.727g十二水硫酸鐵銨，準確至0.001g，用200mL水溶解，定量轉移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸（1+1）溶液，稀釋至刻度并混勻，移取上述溶液50.00mL至500mL容量瓶中，稀釋至刻度并混勻，即為鐵標準溶液；

所述的試液中預計的鐵含量的表為：

（2）每個容量瓶都按下述規定同時同樣處理：如有必要，用水稀釋至約60mL：用鹽酸調至PH為2，加1mL抗壞血酸溶液，然后加入20mL緩沖溶液和10mL1,10-菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置20-30分鐘；

所述的壞血酸溶液的濃度為20g/L；所述的緩沖溶液的制備方法為：稱取6.4g乙酸鈉，溶于水，加4.6mL乙酸，用水稀釋至100mL；所述的1,10-菲啰啉溶液的濃度為2g/L；

（3）吸光度的測定：選擇適當光程的比色皿，于最大吸收波長處，以水為參比，將分光光度計的吸光度調整到零，進行吸光度測量；

（4）從每個標準比色液的吸光度中減去試劑空白試液的吸光度，以每100mL含鐵量（mg）為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線；

（5）樣品的測定：稱取5.00g試樣，精確到0.01g，置于50mL比色管中，加25mL水，滴加6-8滴鹽酸，溶解，加2mL抗壞血酸，5mL緩沖溶液，1mL1,10-菲羅啉溶液，稀釋至刻度，搖勻，放置15分鐘，另按同樣的方法配制空白溶液，以水為參比，于最大吸收波長處，進行吸光度測量并從標準曲線上查出對應的鐵含量，進而測得檸檬酸鐵銨的含量。

一種分光光度法檢測食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法，所述的最大吸收波長為510納米。

本發明的優點是：

本發明通過與原子吸收法測量鐵含量進行大量的實驗數據比對，確認該方法數據誤差在合理范圍內，可以確保數據準確，這樣可以在不需投入原子吸收分光光度計的同時降低操作難度，使檢測的時間壓縮在半個小時左右，大大提高了工作效率，有效指導了生產。

具體實施方式

實施例1

一種分光光度法檢測食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法，包括以下步驟：

（1）標準比色液的配制：適用于光程為1cm、2cm、4cm或5cm比色皿吸光度的測定；根據試液中預計的鐵含量，按照表中指出的范圍在一系列100mL容量瓶中，分別加入給定體積的鐵標準溶液，所述的鐵標準溶液的制備方法為：稱取1.727g十二水硫酸鐵銨，準確至0.001g，用200mL水溶解，定量轉移至1000mL容量瓶中，加20mL硫酸（1+1）溶液，稀釋至刻度并混勻，移取上述溶液50.00mL至500mL容量瓶中，稀釋至刻度并混勻，即為鐵標準溶液；

所述的試液中預計的鐵含量的表為：

（2）每個容量瓶都按下述規定同時同樣處理：如有必要，用水稀釋至約60mL：用鹽酸調至PH為2，加1mL抗壞血酸溶液，然后加入20mL緩沖溶液和10mL1,10-菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置20-30分鐘；

所述的壞血酸溶液的濃度為20g/L；所述的緩沖溶液的制備方法為：稱取6.4g乙酸鈉，溶于水，加4.6mL乙酸，用水稀釋至100mL；所述的1,10-菲啰啉溶液的濃度為2g/L；