[發明專利]同時檢測雙殼類水產品中AZA1、AZA2和AZA3的方法無效
| 申請號： | 201310296478.9 | 申請日： | 2013-07-15 |
| 公開（公告）號： | CN103344722A | 公開（公告）日： | 2013-10-09 |
| 發明（設計）人： | 孫興權;鄭秋月;李一塵;曹際娟 | 申請（專利權）人： | 孫興權;鄭秋月;李一塵;曹際娟 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
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| 地址： | 116000 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 同時 檢測 雙殼類 水產品 aza1 aza2 aza3 方法 | ||
1.同時檢測雙殼類水產品中AZA1、AZA2和AZA3的方法，所述方法包括如下步驟：
①提取：a.向待測樣品中加入體積濃度為75～85%的甲醇水溶液，渦旋提取后，離心取上清液；b.向上清液中加入正己烷，渦旋提取后，靜置分層并去除正己烷層，得到提取液Ⅰ；c.向提取液Ⅰ中加入氯仿，渦旋提取后，離心取下層液；d.將下層液旋轉蒸發至近干后，加入甲醇和水溶解混合均勻，得到提取液Ⅱ；
②凈化：將提取液Ⅱ過MAX混合型陰離子交換反相吸附固相萃取小柱，以乙酸鈉水溶液-甲醇的混合液為淋洗液進行洗滌后，以體積比為98:2的甲醇:甲酸混合液為洗脫液進行洗脫，收集洗脫后的溶液，加甲醇定容，混合均勻后，過濾膜，待檢測；
③檢測：采用液相色譜-串聯質譜儀進行檢測。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于將雙殼類水產品中的殼內可食部分組織取出，清洗后，在9500r/min下均質5min，得到待測樣品。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟①a中，甲醇水溶液與待測樣品的體積-質量比為4mL:1g，渦旋提取2min，重復提取2次后，在4℃以下離心5min。
4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟①b中，按正己烷與甲醇水溶液的體積比為2-3:8加入正己烷后，在1500r/min的條件下渦旋提取1min。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟①c中，按氯仿與甲醇水溶液的體積比為7-8:8加入氯仿后，在1500r/min渦旋提取2min，4℃下以8000r/min離心2min。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟②中MAX固相萃取小柱使用前，依次用等體積的甲醇和水進行預洗。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟②中淋洗液，是50mmol/L的乙酸鈉水溶液與甲醇按照體積比為95:5混合所得。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述液相色譜-串聯質譜儀的檢測條件為：
色譜條件：所用色譜柱Luna?C18，規格：150mm×2.0mm?i.d，5μm；柱溫：35℃；流動相：A為0.1%甲酸水溶液，B為乙腈，梯度洗脫；流速1.0mL/min；進樣體積5μL；其中，梯度洗脫程序為：
質譜條件：掃描方式：電噴霧正離子掃描；檢測方式：為多反應監測；碰撞氣為氮氣；電噴霧電壓：4500.00V；去簇電壓：110V；入口電壓：10V；碰撞室出口電壓：22V；離子源溫度：650°C；霧化氣壓力：275.8KPa；輔助氣壓力：55.00L/min；氣簾氣壓力：172.4KPa。
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