[發(fā)明專利]一種二苯甲酮腙的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310296154.5
• 申請日: 2013-07-16
• 公開（公告）號: CN103342660A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發(fā)明（設計）人: 王朝陽
• 申請（專利權）人: 如皋市眾昌化工有限公司
• 主分類號: C07C251/86
• 分類號: C07C251/86;C07C249/16
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術領域

?本發(fā)明涉及一種化合物的合成方法，具體涉及一種二苯甲酮腙的合成方法。

背景技術

二苯甲酮腙是一種重要的有機化工原料，廣泛應用于感光材料、香料、紫外線吸收劑、有機顏料、醫(yī)藥和殺蟲劑領域。二苯甲酮腙可用于生產怕珠沙星、雙環(huán)己哌啶、苯海拉明鹽酸和抗心律失常藥物琥珀酸西苯唑啉等，還可以作為抗生素藥物（如頭孢克肟、頭孢拉腙及β-內酰胺酶抑制劑他唑巴坦等）合成過程中6-APA和7-ACA的羧基保護基；二苯甲酮腙可用于制備二苯基重氮甲烷（DPM）及其有關化合物，二甲基重氮甲烷在本合成青霉素和頭孢菌素類化合物時廣泛用于羧基保護；二苯甲酮腙是制備吲哚的主要原料，吲哚可用于合成多種藥物，是色氨酸的合成原料。也是很多香料的組分。

自1891年Curtius和Rauterberg以二苯甲酮和水合肼為原料與150℃下載乙醇中反應合成二苯甲酮腙（產率僅為32%）以來，二苯甲酮腙的合成受到了研究者的廣泛關注。目前，合成二苯甲酮腙的方法主要有以下3種：以二苯甲酮肟為原料合成、以二苯基重氮甲烷為原料合成、以二苯甲酮為原料合成。其中，二苯甲酮肟和二苯基重氮甲烷價格高，生產廠家少，均未能得到廣泛的應用；目前，以二苯甲酮為原料合成的合成方法中是直接用無水肼和二苯甲酮在無水乙醇中回流制得二苯甲酮腙的，而無水肼是一種極易自燃自爆的高危險性化學品，極其不安全，該方法還存在反應時間長、產率不高等缺陷。

發(fā)明內容

本發(fā)明針對現有技術中的不足，提供一種二苯甲酮腙的合成方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下技術方案實現：

一種二苯甲酮腙的合成方法，其特征在于：以二苯甲酮、無水乙醇、水合肼和鹽酸為原料，所用的二苯甲酮、無水乙醇、水合肼和鹽酸的重量比為1：3：0.32：0.1，反應式為：

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具體合成步驟如下：

(1)?用真空把無水乙醇抽入反應釜中，加入二苯甲酮，然后再抽入水合肼和鹽酸，所用的二苯甲酮、無水乙醇、水合肼和鹽酸的重量比為12.5:62.5:5：1；

(2)?原料投好后開啟蒸汽進行升溫，當反應釜內的料溫達到90℃～100℃，開始進行帶水，當分水器中無法分出水時為帶水結束終點，當帶水結束后，用冷卻水把反應液冷到10℃進行結晶，攪拌1小時，開始甩濾，甩濾時一定要保證濾液甩干，保證甩到離心機出液口沒有正丁醇滴出，甩濾時間在30～60分鐘之間；

(3)?甩好后把固體產品加入反應釜中，加純凈水、冰醋酸進行浸泡，甩干的固體加入后進行攪拌，攪拌2小時，浸泡結束后開始甩濾，甩濾時一定要保證濾液甩干，保證甩到離心機出液口沒有水滴出，甩濾時間在30～60分鐘之間；

(4)減壓烘干制得成品。

所述的水合肼為80%水合肼，鹽酸為36%鹽酸。

所述步驟(3)中加的純凈水和冰醋酸的質量均為二苯甲酮的4倍。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明采用鹽酸作為催化劑在保證質量的前提下提高了產量，收率明顯提高；無水肼極易自燃自爆，用80%水合肼代替，工藝安全、效果更好。

附圖說明

圖1?為實施例1合成二苯甲酮腙的工藝流程圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發(fā)明做詳細說明。

實施例1

在確定設備一切完好，反應釜內無異物后，先用真空把500公斤的無水乙醇抽入反應釜中，加入二苯甲酮100公斤，然后再抽入40公斤水合肼，鹽酸8公斤。

所有原料投好后開啟蒸汽進行升溫，當反應釜內的料溫達到95℃，開始進行帶水，當分水器中無法分出水時為帶水結束終點，當帶水結束后，用冷卻水把反應液冷到10℃進行結晶，攪拌1小時，開始甩濾，甩濾時一定要保證濾液甩干，保證甩到離心機出液口沒有正丁醇滴出，甩濾時間為35分鐘。

甩好后把固體產品加入反應釜中，加純凈水400公斤、冰醋酸400ml左右進行浸泡，甩干的固體加入后進行攪拌，攪拌2小時，浸泡結束后開始甩濾，甩濾時一定要保證濾液帥干，保證甩到離心機出液口沒有水滴出，甩濾時間為35分鐘。

減壓烘干的制得成品102公斤，摩爾收率達到94.79?%。

上述實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案，而非對本發(fā)明的構思和保護范圍進行限定，本發(fā)明的普通技術人員對本發(fā)明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發(fā)明的權利要求范圍中。