[發明專利]一種二苯甲酮腙的合成方法

無效

• 申請號: 201310296154.5
• 申請日: 2013-07-16
• 公開（公告）號: CN103342660A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 王朝陽
• 申請（專利權）人: 如皋市眾昌化工有限公司
• 主分類號: C07C251/86
• 分類號: C07C251/86;C07C249/16
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

1.一種二苯甲酮腙的合成方法，其特征在于：以二苯甲酮、無水乙醇、水合肼和鹽酸為原料，所用的二苯甲酮、無水乙醇、水合肼和鹽酸的重量比為1：3：0.32：0.1，反應式為：

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具體合成步驟如下：

(1)?用真空把無水乙醇抽入反應釜中，加入二苯甲酮，然后再抽入水合肼和鹽酸，加入的二苯甲酮、無水乙醇、水合肼和鹽酸的重量比為1:3:0.32：0.1；

(2)?原料投好后開啟蒸汽進行升溫，當反應釜內的料溫達到90℃～100℃，開始進行帶水，當分水器中無法分出水時為帶水結束終點，當帶水結束后，用冷卻水把反應液冷到10℃進行結晶，攪拌1小時，開始甩濾，甩濾時一定要保證濾液甩干，保證甩到離心機出液口沒有正丁醇滴出，甩濾時間為30～60分鐘；

(3)?甩好后把固體產品加入反應釜中，加純凈水、冰醋酸進行浸泡，甩干的固體加入后進行攪拌，攪拌2小時，浸泡結束后開始甩濾，甩濾時一定要保證濾液甩干，保證甩到離心機出液口沒有水滴出，甩濾時間為30～60分鐘；

(4)減壓烘干制得成品。

2.根據權利要求1所述的一種二苯甲酮腙的合成方法，其特征在于：所述的水合肼為80%～85%水合肼，鹽酸為36%鹽酸。

3.?根據權利要求1所述的一種二苯甲酮腙的合成方法，其特征在于：所述步驟(3)中加的純凈水和冰醋酸的質量均為二苯甲酮的4倍。