[發明專利]一種利用拉曼增強光譜檢測食品中合成色素的方法

有效

• 申請號: 201310295760.5
• 申請日: 2013-07-13
• 公開（公告）號: CN103335995A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 楊黃浩;宋良;張曉龍;田中群
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明涉及食品安全檢測領域，具體的涉及一種應用合成帶正電的納米金膠體溶液作為拉曼增強試劑檢測食品中的合成色素。?

背景技術

隨著科學的發展，很多有機色素相繼被合成，這些合成色素色澤鮮艷，性質穩定，且價格低廉，因此，很多合成色素應用于食品添加劑中。日落黃，誘惑紅和檸檬黃等是我國允許使用的食用合成色素，這些色素能夠改善食品的色、香、味，且性質穩定，價格低廉，受到很多商家的青睞。但這些色素對人體有一定的危害，有慢性毒性和致癌性，為此，其在食品中添加的量受到嚴格的控制。根據中國《食品添加劑使用衛生標準》規定，日落黃、檸檬黃在飲料中的最大用量為0.1?g/kg，誘惑紅的為0.05?g/kg。酸性橙為違禁添加色素。

由于兒童的肝腎解毒功能弱，生長發育期最為敏感，長期攝入色素過量等食品添加劑不合格的食品后，可能造成慢性中毒，甚至影響到生理和智力發育。人如果長期或一次性大量食用含檸檬黃、日落黃色素且超標的食品，可能會引起過敏、腹瀉等癥狀，當攝入量超過肝臟解毒能力時，會在體內蓄積，對腎臟、肝臟產生一定傷害。

現在，檢測合成色素的方法大多采用高效液相色譜法，薄層層析法和分光光度法。這些方法檢測靈敏度高，但存在需要復雜精密儀器，對樣品分離凈化步驟相對繁瑣，對操作技術要求高等不足。

拉曼光譜技術具有無須樣品制備、不受水分子的干擾、可以進行無創快速檢測，檢測設備輕便等特點。表面增強拉曼光譜技術使其檢測限提高了4至10個數量級，甚至可達十萬億分之一(10^-12?g/g)，不僅在物質分子結構分析方面，而且在痕量化學物質快速檢測方面也越來越顯示出巨大的潛力。

本發明中，合成帶正電的金納米膠體粒子，將該粒子作為表面增強拉曼光譜試劑，日落黃，酸性橙，誘惑紅，檸檬黃，亮藍，赤鮮紅，胭脂紅，喹啉黃等合成色素分子帶負電荷，且結構相似，帶正電荷的拉曼光譜增強試劑通過靜電作用可以使合成色素分子吸附在納米金表面，利用拉曼增強光譜技術得到快速靈敏檢測，以此實現對食品中合成色素的快速檢測。?

發明內容

本發明目的在于提供一種食品中合成色素的檢測方法。該方法中制備用巰基乙胺修飾的金納米粒子作為拉曼增強試劑，檢測食品中的合成色素。

實現本發明的具體方法：?

一種利用拉曼增強光譜檢測食品中合成色素的方法，其特征在于其具體步驟為：

1)??拉曼增強試劑的合成：將氯金酸，硼氫化鈉及巰基乙胺按（28~112）:（0.05~0.2）:（42.5~170）的摩爾比混合反應，合成帶正電荷的納米金溶膠；

2)??實際樣品前處理，取得待測液；具體操作為：a)?固體食品樣品經搗碎后用水提取后，取水提取液測定；b)液態樣品若無明顯固體物質時直接測定；若有明顯固體物質，取樣過0.22微米的濾膜后取濾液進行測定；

3)??食品中合成色素的拉曼增強技術檢測；具體為將待測液和拉曼增強試劑混合后，激光聚集，進行拉曼光譜檢測；根據和標準品的圖譜的對比，定性判別是否檢出；

所述的合成色素其特征在于其為溶于水后分子帶負電荷。

具體的：步驟1）所述拉曼增強試劑的合成具體操作為取0.71-2.84?mmol/L氯金酸溶液和100-426?mmol/L巰基乙胺溶液于水溶液中混合攪拌10~60分鐘，再加入新制的1-50?mmol/L硼氫化鈉溶液避光攪拌20~60分鐘，合成帶正電荷的納米金溶膠；其中氯金酸，硼氫化鈉及巰基乙胺的摩爾比為（28~112）:（0.05~0.2）:（42.5~170）。

步驟2）所述實際樣品前處理為，

固態樣品：搗碎，按樣品：重蒸水=1g：2mL的比例，往樣品中加入重蒸水，并調節pH至8-9，浸泡20-60分鐘后過濾或離心，取過濾后的濾液或離心后的上清液待測；

液態樣品：當液態樣品無明顯固體物質時，直接待測；若有明顯固體物質，取液體樣品過0.22微米的濾膜，濾液待測；

步驟3所述的檢測，取經步驟2得的待測液和拉曼增強試劑以10:1~1:10的體積比混合均勻后，激光聚集，進行拉曼光譜檢測；根據和標準品的圖譜的對比，定性判別是否檢出。

以上所述的合成色素包括日落黃，酸性橙，誘惑紅，檸檬黃,亮藍,?赤鮮紅,?胭脂紅,?喹啉黃。

該方法具有食品樣品前處理簡單，操作過程快捷經濟，結果準確。檢出限為1?ug/mL。

附圖說明

圖1?帶正電荷納米金增強拉曼粒子的透射電子顯微鏡圖（TEM）